МУК 4.1.1566-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентрации
фтордихлорметана  (хладона-21) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Фтордихлорметан (хладон-21) - газ без цвета, с запахом хлороформа. Нерастворим в воде, растворяется в спирте, эфире. Температура кипения +8,9 °С, температура плавления "-" 135 °С, относительная плотность при температуре 10 °С () 1,4256 г/см.
     
     В воздухе находится в виде газа.
     
     Обладает наркотическим действием.
     
     ПДК в воздухе 3000 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газо-жидкостной xpoматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения хладона-21 в хроматографируемом объеме 2,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения хладона-21 в воздухе - 500 мг/м (при вводе 5 мл пробы).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 500 до 4000.
     
     Суммарная погрешность измерения хладона-21 не превышает ±1.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы - 30 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором серии "Цвет-500М".
     
     Колонка хроматографическая стальная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Шприцы стеклянные вместимостью 1, 5, 100 мл, ГОСТ 25377-82.
     
     Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.
     
     Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-81.
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Хладон-21, газ в баллонах, ТУ 6-04-05807960-100-92.
     
     INERTОN SUPER, фр. 0,15-0,20 мм, пропитанный 5% ХЕ-60.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Пробы воздуха отбирают в шприц вместимостью 100 мл, предварительно "промыв" их путем 10-кратного воздухообмена. По окончании отбора шприцы закрывают стеклянными заглушками. Проба сохраняется не более 2 часов.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе азота (30 мл/мин) в течение 24 часов при температуре 150 °С.
     
     Приготовление градуировочной смеси хладона-21. В вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят 10,9 мл хладона-21, отобранного шприцем из баллона, и разводят чистым воздухом. Весовое содержание хладона-21 составляет 100 мкг/мл при 25 °С.
     
     Методом последовательного разбавления этой смеси воздухом готовят градуировочные смеси, с концентрацией 0,5; 1; 1,5; 2; 3; 4 мкг/мл хладона-21. Градуировочные смеси термостатируют при 25 °С. В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 5 мл каждой градуировочной смеси.
     
     Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высота пика (мм) от количества определяемого вещества (мкг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Проведение измерения

     
     Отобранную пробу термостатируют в течение 5 мин при 25 °С, затем вводят 5 мл воздуха в хроматографическую колонку через испаритель, записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят содержание хладона-21 в хроматографируемом объеме.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию хладона-21 в воздухе "" в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - содержание хладона-21 в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, (мкг);
         
       - объем воздуха, взятый для анализа, (мл).