ГОСТ 16106-82

Группа Л32

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НАФТАЛИН КОКСОХИМИЧЕСКИЙ

Технические условия

Coal-chemical naphthalene.
Specifications

     
     
ОКП 24 1510

Дата введения 1983-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Н.Д.Русьянова; В.Е.Привалов, Л.А.Коган, Т.А.Коренская, Л.А.Исаенко, Н.А.Попова, В.М.Зайченко, Л.М.Харькина, Л.С.Локшина, Т.А.Гоголева
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.08.82 N 3393
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 16106-70
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1987 г. и июне 1990 г. (ИУС 4-88, 10-90)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на нафталин, выделяемый из продуктов коксования углей и применяемый для различных органических синтезов и промышленных целей.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. МАРКИ

     
     1.1. В зависимости от способа изготовления и назначения выпускают марки коксохимического нафталина, указанные в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     2.1. Коксохимический нафталин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     2.2. Коксохимический нафталин по физико-химическим показателям должен соответствовать нормам и требованиям, указанным в табл.2.
     
     

Таблица 2

  
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     3.1. Нафталин обладает токсическими свойствами. По степени воздействия на организм относится к 4-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007.
     
     3.2. Предельно допустимая концентрация паров нафталина в воздухе рабочей зоны - 20 мг/м.
     
     Предельно допустимая концентрация в воде водоемов - 0,05 мг/дм.
     
     Контроль за концентрацией вредных веществ проводят по методикам, разработанным в соответствии с ГОСТ 12.1.016.
     
     3.3. Нафталин - горючее вещество.
     
     Пожарная безопасность при его производстве должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004.
     
     Температура вспышки 80 °С. Температура воспламенения 86 °С.
     
     Температура самовоспламенения аэрогеля 468 °С, аэрозоля 591 °С.
     
     Нижний температурный предел воспламенения паров 62 °С, верхний - 126 °С.
     
     Пылевоздушная смесь взрывоопасна; область воспламенения паров в воздухе 0,91-6,9% (по объему).
     
     Нафталин склонен к химическому и тепловому самовозгоранию.
     
     Для тушения нафталина используют тонкораспыленную воду со смачивателем, а также воздушно-механическую пену с высокой кратностью и большой интенсивностью подачи.
     
     3.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.4. При работе с нафталином должны соблюдаться требования безопасности, предусмотренные ГОСТ 12.1.007 и правилами безопасности в коксохимической промышленности, утвержденными в установленном порядке.
     
     Обезвреживание разлитого продукта проводится в соответствии с санитарными правилами наполнения, транспортирования, обезвреживания и захоронения токсичных промышленных отходов, утвержденными Минздравом СССР.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.5. Помещения, в которых проводится работа с нафталином, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, отвечающей требованиям ГОСТ 12.4.021 и обеспечивающей содержание вредных веществ в концентрациях, не превышающих предельно допустимую.
     
     Производственные процессы должны быть герметизированы.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     4.1. Правила приемки - по ГОСТ 5445.
     
     4.2. (Исключен, Изм. N 2).
     
     4.3. Действие серной кислоты, массовую долю серы и зольность изготовитель определяет периодически один раз в десять суток.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

5. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     5.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 5445 со следующими дополнениями: пробу жидкого нафталина отбирают из цистерны, содержимое которой должно быть полностью расплавлено; во избежание кристаллизации нафталина в желонке последнюю нагревают жидким нафталином, набирая и выливая его 2-3 раза; отобранную пробу жидкого нафталина выливают на металлический противень, закрывают крышкой, предохраняющей пробу от загрязнения, охлаждают до полного затвердения, затем измельчают в порошок, тщательно перемешивают и методом квартования отбирают среднюю пробу; масса средней лабораторной пробы очищенного нафталина должна быть не менее 1 кг, технического - не менее 0,5 кг.
     
     5.2. Цвет нафталина определяют осмотром измельченной средней пробы.
     
     5.3. Определение температуры кристаллизации
     
     Метод позволяет определять температуру кристаллизации от 75,0 до 80,1 °С.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     5.3.1. Реактивы, приборы и посуда
     
     Медь сернокислая по ГОСТ 4165, свежепрокаленная при температуре около 220 °С, или натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, подсушенный при температуре около 100 °С, - водоотнимающие вещества.
     
     Прибор Жукова по ГОСТ 4255.
     
     Термометр ТИН 14 с пределами измерения от 38 до 82 °С, с ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 400 или другой термометр с аналогичными характеристиками по цене деления и размером погружаемой части, включающий диапазон измерения 70-82 °С.
     
     Стакан или колба типа Кн по ГОСТ 25336, вместимостью 100 см.
     
     Стекло часовое диаметром 60 мм или крышка фарфоровая N 4 или N 5 по ГОСТ 9147.
     
     Термостат типа сушильного шкафа.
     
     Весы лабораторные общего назначения типа ВЛКТ-500.
     
     5.3.2. Проведение анализа
     
     Взвешивают около 30 г нафталина. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака. Нафталин помещают в чистый стакан или колбу, туда же добавляют 2-3 г водоотнимающего вещества.
     
     Стакан или колбу накрывают часовым стеклом или фарфоровой крышкой и помещают в термостат, нагретый до 90-95 °С. Допускается нагревать продукт при температуре 120-130 °С.
     
     Нафталин полностью расплавляют, периодически встряхивая. После полного расплавления смесь оставляют в покое на 5-10 мин в термостате. Затем расплавленный нафталин наливают в прибор Жукова, предварительно нагретый до (90-95) °С, заполняя его на 2/3 объема. После этого прибор плотно закрывают пробкой со вставленным в нее термометром так, чтобы ртутный резервуар термометра находился в середине слоя расплавленного продукта и не касался стенок прибора.
     
     Прибор с нафталином равномерно встряхивают до появления кристаллов, после этого встряхивание прекращают и наблюдают за температурой, которая постепенно понижается, затем в момент образования кристаллов несколько повышается и, достигнув максимума, остается постоянной в течение некоторого времени, затем температура начинает снижаться.
     
     Если необходимого повышения температуры в момент образования кристаллов не наблюдается, анализ повторяют.
     
     5.3.1, 5.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     5.3.3. Обработка результатов
     
     Максимальную температуру, если она остается постоянной не менее 1 мин, принимают за температуру кристаллизации.
     
     При применении для определения температуры кристаллизации термометра, градуированного при полном погружении, вносят поправку на выступающий над пробкой столбик ртути.
     
     Поправку () в градусах Цельсия вычисляют по формуле
     

,

     
где  - высота выступающего над пробкой столбика ртути в градусах шкалы термометра;
     
       - наблюдаемая температура кристаллизации, °С;
     
      - температура окружающего воздуха, измеренная другим термометром на уровне середины выступающего столбика ртути, °С;
     
      - поправочный коэффициент на расширение ртути в стекле.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,1 °С.
     
     5.4. Определение разности температур кристаллизации между перекристаллизованным из спирта и выделенным из маточного раствора нафталином
     
     Метод позволяет определять разность температур кристаллизации от 1,5 до 2,5 °С.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     5.4.1. Реактивы, приборы и посуда
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый синтетический для бутадиена.
     
     Колбы типа К по ГОСТ 25336, вместимостью 500 и 1000 см.
     
     Колба с тубусом по ГОСТ 25336.
     
     Дефлегматор по ГОСТ 25336.
     
     Баня водяная.
     
     Воронка Бюхнера N 4 по ГОСТ 9147.
     
     Холодильник типа ХПТ-400 по ГОСТ 25336.
     
     Холодильник лабораторный стеклянный со вставленной трубкой длиной 800 мм.
     
     Термометры ртутные стеклянные лабораторные с ценой деления шкалы 1 °С и пределами измерения от 0 до 100 °С и от 0 до 250 °С.
      
     Весы лабораторные общего назначения типов ВЛКТ-500 или ВЛР-1.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     5.4.2. Проведение анализа
     
     200 г нафталина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), помещают в круглодонную колбу вместимостью 1000 см и приливают 300 см этилового спирта.
     
     Колбу при помощи корковой пробки или шлифа соединяют с холодильником типа ХПТ и нагревают на водяной бане, при этом содержимое колбы перемешивают мешалкой или периодическим встряхиванием до полного растворения нафталина.
     
     Затем колбу снимают, закрывают корковой пробкой со вставленным термометром с пределами измерения от 0 до 100 °С и медленно охлаждают при помешивании (встряхивании) до 30-35 °С, следя за тем, чтобы кристаллы нафталина не прилипали к стенкам колбы. Когда основная масса нафталина выкристаллизовалась, колбу с содержимым охлаждают до 20 °С и при этой температуре в течение 3 ч содержимое периодически размешивают термометром.
     
     Выпавший нафталин отфильтровывают от маточного раствора под вакуумом при помощи воронки Бюхнера. Колбу споласкивают небольшим количеством фильтрата и содержимое сливают в воронку. Осадок на воронке тщательно отжимают, колбу споласкивают 40 см этилового спирта, промывают им осадок на фильтре, который вновь тщательно отжимают. Процесс фильтрования должен быть проведен быстро.
     
     Нафталин переносят в чистую круглодонную колбу вместимостью 500 см, соединяют ее с помощью корковой пробки или шлифа с дефлегматором, который присоединяют к холодильнику со вставленной трубкой (см. чертеж). В дефлегматор сверху вставляют термометр с пределами измерения от 0 до 250 °С, при этом конец ртутного резервуара должен находиться на уровне нижнего края отводной трубки. Колбу покрывают листовым асбестом и медленно нагревают. Разрешается применение медной колбы той же вместимости.
     
     

Прибор для отгонки спирта

     
     
     При температуре около 80 °С спирт отгоняют, затем осторожно повышают температуру до начала отгонки нафталина, тщательно следя за тем, чтобы пары его не попадали в отводную трубку дефлегматора. Когда пары нафталина коснутся ртутного шарика термометра, наблюдается быстрый подъем температуры, в этот момент уменьшают пламя горелки, вынимают термометр с пробкой и продолжают подогревать еще 3-5 мин для удаления остатков спирта.
     
     После этого колбе дают остыть, затем взвешивают и определяют температуру кристаллизации нафталина, перекристаллизованного из спирта, по п.5.3.
     
     Спирт из маточного раствора отгоняют в таком же приборе.
     
     Во избежание повышенных потерь нафталина следят за тем, чтобы спирт отгонялся со скоростью 2-3 см в минуту.
     
     Остатки спирта удаляют так же, как указано выше.
     
     После отгонки спирта колбу с нафталином охлаждают, затем взвешивают и определяют температуру кристаллизации нафталина, выделенного из маточного раствора, по п.5.3.
     
     Общая потеря нафталина (разность между навеской и суммой масс перекристаллизованного и выделенного из маточного раствора нафталина) не должна превышать 4 г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     5.4.3. Обработка результатов
     
     Разность температур кристаллизации () в градусах Цельсия вычисляют по формуле
     

,

     
где  - температура кристаллизации нафталина, перекристаллизованного из спирта, °С;
     
      - температура кристаллизации нафталина, выделенного из маточного раствора, °С.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,2 °С.
     
     5.5. Определение действия серной кислоты
     
     5.5.1. Реактивы, приборы и посуда
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
     
     Кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528, х.ч.
     
     Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053, ч.д.а.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Пробирки исполнения П1 или П2 по ГОСТ 25336.
     
     Баня водяная.
     
     Весы лабораторные общего назначения типа ВЛКТ-500.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     5.5.2. Приготовление образцовой шкалы
     
     5 г азотнокислого кобальта взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 100 см воды - раствор А.
     
     1 г 9-водного сернистого натрия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 1000 см воды - раствор Б.
     
     Соответствующим разведением растворов А и Б готовят образцовую шкалу, состоящую из восьми растворов сравнения в соответствии с табл.3.
     
     

Таблица 3

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     5.5.3. Проведение анализа
     
     2 г нафталина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), помещают в пробирку и нагревают на водяной бане до расплавления.
     
     Затем в пробирку добавляют 10 см серной кислоты, предварительно нагретой на водяной бане до 80-85 °С.
     
     Смесь в пробирке нагревают на кипящей водяной бане, взбалтывают до получения однородной массы и сравнивают окраску полученной смеси с окраской растворов сравнения образцовой шкалы.
     
     Интенсивность окраски смеси при рассмотрении по диаметру пробирки не должна превышать интенсивности окраски раствора сравнения образцовой шкалы:
     
     для нафталина марки ОБ высшего сорта - 2,
     
     для нафталина марки ОБ 1-го сорта - 4,
     
     для нафталина марки ОБ 2-го сорта - 7.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     5.6. Определение массовой доли нелетучего остатка
     
     Метод позволяет определять массовую долю нелетучего остатка от 0,01 до 0,05%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     5.6.1. Приборы и посуда
     
     Чашка выпарительная ГОСТ 9147, вместимостью 50 см.
     
     Лампа для сушки с зеркальным покрытием на колбе, или лампа накаливания электрическая осветительная по ГОСТ 2239, мощностью 500 Вт, или любая другая лампа, обеспечивающая температуру в центре зоны (120±5) °С.
     
     Термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления шкалы 1 °С и пределами измерения от 0 до 150 °С.
     
     Эксикатор по ГОСТ 25336.
     
     Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200.
     
     5.6.2. Проведение анализа
     
     В две фарфоровые чашки, предварительно прокаленные при (800±25) °С и взвешенные, помещают по 25 г нафталина.
     
     Нафталин испаряют под лампой при (120±5) °С до сухого остатка. Температуру измеряют термометром, который помещают между чашками в центре зоны максимального нагрева.
     
     Чашки с нелетучим остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
     
     Для проверки полноты испарения чашки повторно нагревают в течение 15 мин, охлаждают и взвешивают.
     
     Нелетучий остаток сохраняют для определения зольности нафталина.
     
     Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
     
     5.6.1, 5.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     5.6.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю нелетучего остатка () в процентах вычисляют с точностью до третьего десятичного знака по формуле
     

,

     
где  - масса навески нафталина, г;
     
       - масса пустой чашки, г;
     
      - масса чашки с сухим остатком, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.3а.
     
     

Таблица 3а

     
     
     Результат округляют до второго десятичного знака.
     
     Массовую долю нелетучего остатка до 0,01% считают как его отсутствие.
     
     5.7. Определение зольности
     
     Метод позволяет определять зольность от 0,005 до 0,03%.
     
     5.6.3, 5.7. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     5.7.1. Приборы и посуда
     
     Печь муфельная.
     
     Эксикатор по ГОСТ 25336 с хлористым (обезвоженным) кальцием.
     
     Чашка выпарительная по ГОСТ 9147, вместимостью 50 см.
     
     Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     5.7.2. Проведение анализа
     
     Нелетучий остаток, полученный по п.5.6, прокаливают в муфельной печи при (800±25) °С в течение 20 мин.
     
     Для нафталина марки ОВ, используемого в качестве инсектицида, сначала получают нелетучий остаток по п.5.6 и, не охлаждая его, прокаливают в муфельной печи.
     
     После прокаливания чашку охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешивают.
     
     Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
     
     5.7.3. Обработка результатов
     
     Зольность в нафталине () в процентах вычисляют с точностью до третьего десятичного знака по формуле
     

,

     
где  - масса навески нафталина, г;
     
       - масса пустой чашки, определенная по п.5.6, г;
     
      - масса чашки с золой после прокаливания, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 3б.
     
     

Таблица 3б

     
     
     Результат округляют до второго десятичного знака.
     
     Зольность до 0,005% считают как ее отсутствие.
     
     5.7.2, 5.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     5.8. Определение массовой доли воды
     
     Массовую долю воды в нафталине определяют по ГОСТ 2477 со следующим изменением: в качестве растворителя применяют ксилол каменноугольный по ГОСТ 9949 или каменноугольный и сланцевый толуол по ГОСТ 9880.
     
     5.9. Определение окраски по йодной шкале
     
     5.9.1. Реактивы и посуда
     
     Йод по ГОСТ 4159, свежевозогнанный.
     
     Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор 0,1 г/см.
     
     Бензол по ГОСТ 5955, х.ч.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
     
     Колба мерная с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см.
     
     Бюретка исполнения 1 по ГОСТ 29251, вместимостью 50 см.
     
     Воронка ВД-50 по ГОСТ 25336.
     
     Пипетка по ГОСТ 29227, вместимостью 5 см.
     
     Часы песочные на 1 и 5 мин.
     
     Фотоэлектроколориметр любого типа.
     
     Стакан по ГОСТ 25336.
     
     Смазка вакуумная.
     
     Весы лабораторные общего назначения типа ВЛКТ-500.
     
     5.9.2. Построение градуировочного графика
     
     Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения.
     
     Для этого 1 г йода взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в 100 см раствора йодистого калия - раствор А.
     
     10 см раствора А разбавляют до 100 см раствором йодистого калия - раствор Б. В 100 см раствора Б содержится 100 мг йода.
     
     Затем соответствующим разведением растворов А и Б готовят девять растворов сравнения в соответствии с табл.4.
     
     

Таблица 4

     
     
     Оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (440 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм при массовой концентрации растворов сравнения 1-10 мг йода/100 см и 3 мм - при массовой концентрации растворов сравнения 15-30 мг йода/100 см.
     
     В качестве контрольного раствора применяют дистиллированную воду.
     
     По полученным данным строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс введенные массы йода в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
     
     5.9.1, 5.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     5.9.3. Проведение анализа
     
     5 г технического нафталина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), количественно переносят в мерную колбу и растворяют в 60-80 см бензола. Затем бензолом доводят объем раствора до метки и перемешивают.
     
     5 см полученного раствора пипеткой с грушей переносят в делительную воронку, туда же приливают 5 см серной кислоты. Смесь энергично встряхивают в течение 1 мин и после отстаивания в течение 5 мин нижний кислотный слой осторожно переносят в кювету.
     
     Кювету накрывают крышкой и по истечении 1 мин измеряют оптическую плотность кислотного слоя.
     
     В качестве контрольного раствора применяют дистиллированную воду.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     5.9.4. Обработка результатов
     
     По градуировочному графику находят соответствующую массу йода, определяющую величину окраски анализируемого нафталина в единицах йодной шкалы.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 1,5 единиц для марок ТА и ТВ и 2 единиц для марки ТБ.
     
     5.10. Проба на маслянистость
     
     Около 25 г нафталина измельчают в фарфоровой ступке, помещают ровным слоем без уплотнения на листе белой писчей бумаги площадью 100 см и оставляют на 16-18 ч под стеклянным колпаком.
     
     После освобождения бумаги от нафталина на ней не должно быть масляных пятен.
     
     5.11. Определение массовой доли индола
     
     Метод позволяет определять массовую долю индола от 0,005 до 0,3%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     5.11.1. Реактивы, аппаратура и посуда
     
     Индол, ч.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый синтетический для бутадиена.
     
     Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 0,02 г/см.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Бюретка по ГОСТ 29251, вместимостью 50 см.
     
     Пипетка по ГОСТ 29227, вместимостью 1 см.
     
     Колбы 1-50-1, 1-100-1 и 1-250-1 по ГОСТ 1770.
     
     Допускается применение колб 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770.
     
     Фотоэлектроколориметр любого типа.
     
     Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200.
     
     5.11.2. Построение градуировочного графика
     
     Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого 0,5 г индола взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Содержимое колбы растворяют в этиловом спирте, доводят объем раствора спиртом до метки и тщательно перемешивают (раствор 1).
     
     1 см раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят объем раствора этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают (раствор 2). 1 см раствора 2 содержит 0,02 мг индола.
     
     Бюреткой в мерные колбы вместимостью 100 см последовательно вносят 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30 см раствора 2 и приливают этиловый спирт до 80-90 см.
     
     В каждую колбу добавляют по 0,5 см серной кислоты и 0,25 см азотистокислого натрия. Растворы тщательно перемешивают, доводят объемы этиловым спиртом до метки и снова перемешивают.
     
     Растворы сравнения выдерживают 3 ч в темноте. Оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
     
     В качестве контрольного раствора применяют этиловый спирт.
     
     По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрации индола, мг/см, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
     
     Проверку градуировочного графика проводят не реже одного раза в полгода.
     
     5.11.3. Проведение анализа
     
     Около 0,1 г нафталина марок ТА и ТБ, или около 0,2 г нафталина марки ОВ, или около 1 г нафталина марки ТВ взвешивают (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в мерной колбе вместимостью 50 см и растворяют в 40-45 см этилового спирта.
     
     Для ускорения полного растворения в спирте навески нафталина около 1 г, колбу с навеской и этиловым спиртом нагревают на водяной бане при (50-60) °С, периодически встряхивая. Затем раствор охлаждают.
     
     В раствор добавляют 0,25 см серной кислоты и 0,125 см раствора азотистокислого натрия. После тщательного перемешивания объем доводят до метки этиловым спиртом и снова перемешивают.
     
     Раствор выдерживают 3 ч в темноте, после этого измеряют его оптическую плотность в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
     
     По градуировочному графику находят концентрацию индола в анализируемом растворе, соответствующую измеренной оптической плотности.
     
     Раствор азотистокислого натрия готовят не реже одного раза в неделю и хранят в темноте.
     
     5.11.1-5.11.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     5.11.4. Обработка результатов
     
     Массовую долю индола в нафталине () в процентах вычисляют с точностью до второго десятичного знака для марок ТА, ТБ и до третьего десятичного знака - для марок ОВ, ТВ по формуле
     

,

     
где  - концентрация индола в анализируемом растворе, мг/см;

      - вместимость мерной колбы, см;      

       - масса навески нафталина, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.5.
     
     

Таблица 5

     
     
     Результат округляют для марок ТА и ТБ до первого десятичного знака и для марок ОВ и ТВ до второго десятичного знака.
     
     Массовую долю индола до 0,005% считают как ее отсутствие.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     5.12. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     

6. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     6.1. Твердый нафталин упаковывают в пяти-шестислойные бумажные мешки марок БМ и ВМБ, а также четырех-шестислойные ламинированные мешки марки ПМ с одним или двумя слоями из ламинированной полиэтиленом мешочной бумаги и остальными слоями из непропитанной мешочной бумаги по ГОСТ 2226, обеспечивающие сохранность качества нафталина.
     
     Мешки с продуктом зашивают машинным способом.
     
     Масса каждого мешка не должна превышать 40 кг.
     
     При транспортировании нафталина в пакетах необходимо соблюдать требования ГОСТ 26663.
     
     Размер пакета устанавливают в соответствии с ГОСТ 24597.
     
     Средства скрепления - по ГОСТ 21650.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     6.2. Расплавленный нафталин транспортируют в автоцистернах с приспособлением для разогрева, принадлежащих грузоотправителю или грузополучателю, а также в железнодорожных цистернах, имеющих приспособления для разогрева и теплоизоляцию, принадлежащих грузоотправителю или грузополучателю, в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
     
     По согласованию с потребителем допускается использовать цистерны, имеющие приспособление для разогрева, без теплоизоляции.
     
     Температура расплавленного нафталина, заливаемого в цистерны, 90-100 °С.
     
     При сливе продукт разогревают до такой же температуры.
     
     6.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака "Беречь от влаги", знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 4, подкласс 4.1 черт.4а, классификационный шифр 4132) и серийного номера ООН 1334.
     
     6.2, 6.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     6.4. Твердый нафталин транспортируют железнодорожным транспортом в крытых транспортных средствах в пакетированном виде повагонными отправками в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте.
     
     6.5. Транспортирование твердого нафталина морским транспортом должно осуществляться в соответствии с правилами безопасной морской перевозки генеральных грузов.
     
     Речным транспортом твердый нафталин, упакованный в мешки, транспортируют в контейнерах или пакетами в трюмах.
     
     6.6. Расплавленный нафталин хранят в емкостях, оборудованных приспособлением для разогрева до 90-120 °С, которое включают перед подачей продукта на погрузку или в производство.
     
     Твердый нафталин хранят в помещениях, снабженных естественной вентиляцией и предохраняющих продукт от попадания прямых солнечных лучей, влаги и механических примесей.
     
     6.4-6.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

7. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     7.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества выпускаемого нафталина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     7.2. Гарантийный срок хранения очищенного нафталина - три месяца, технического - 15 суток со дня изготовления.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999