ГОСТ 1293.13-83
(CT СЭВ 3622-82)

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методы определения никеля

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of nickel

ОКП 17 2532

Срок действия с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
 Межгосударственного Совета по стандартизации,
 метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

     
     РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган
     
     ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     Член Коллегии А.П.Снурников
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 703
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения массовой доли никеля от 0,0005 до 0,005% в свинцово-сурьмянистых сплавах.
     
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3622-82.
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83.
     
     

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

     
     2.1. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении величины поглощения линии никеля 232,0 нм.
     
     2.2. Аппаратура и реактивы
     
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.
     
     Воздух, сжатый под давлением 2·10-6·10 Па (2-6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.
     
     Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.
     
     Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 400 г/дм.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, перегнанная в кварцевом аппарате, или кислота азотная по ГОСТ 11125-78* и разбавленная 1:1 и 1:3.
______________
     * Действует ГОСТ 11125-84. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236-77, 20%-ный раствор.
     
     Никель по ГОСТ 849-70*.
________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849-97, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     2.3. Подготовка к анализу
     
     2.3.1. Приготовление стандартных растворов никеля
     
     Раствор А: 0,1 г никеля растворяют в 10 см раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 100 мкг никеля.
     
     Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 10 мкг никеля.
     
     2.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см вносят 2,5; 4; 6; 8 и 10 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,25; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 мкг/см никеля. Во все колбы приливают по 10 см раствора винной кислоты, 25 см азотной кислоты (1:3) и 40 см раствора азотнокислого свинца, доводят до метки водой и перемешивают.
     
     2.4. Проведение анализа
     
     Навеску сплава массой 5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 10 см раствора винной кислоты, 35 см раствора азотной кислоты (1:3) и растворяют при нагревании. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.
     
     Анализируемые и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии никеля 232,0 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.
     
     Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым прибором. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора.
     
     На спектрофотометрах, имеющих режим работы "концентрация", работают в режиме "концентрация" и результат получают на табло, мкг/см, или в режиме "поглощение" методом "ограничивающих растворов", или по градуировочному графику.
     
     На остальных спектрофотометрах работают в режиме "поглощение" с записью на самопишущем потенциометре или со снятием показаний по стрелочному или цифровому прибору.
     
     Метод "ограничивающих растворов" заключается в получении отсчетов для анализируемого раствора и двух стандартных растворов, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для анализируемого раствора.
     
     2.5. Обработка результатов
     
     2.5.1. Если измерение проводят на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют высоту пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах:  - концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/см;  - высота пика, мм.
     
     При измерении величины поглощения линии определяемого элемента по стрелочному и цифровому прибору градуировочный график строят в координатах:  - концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/см;  - показания стрелочного или цифрового прибора.
     
     Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где  - концентрация никеля в анализируемом растворе, мкг/см;
     
      - концентрация никеля в растворе контрольного опыта, мкг/см;
     
      - объем раствора сплава, см;
     
      - масса навески сплава, г.
     
     2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
     
     

     
     
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     
     3.1. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте в присутствии виннокислого натрия, экстракции комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом хлороформом из аммиачного раствора. После реэкстракции соляной кислотой и окислении бромом измеряют оптическую плотность комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом при длине волны 445 нм.
     
     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 и 1:2.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,5 М раствор.
     
     Натрий виннокислый по ГОСТ 3656-78, 20%-ный раствор.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:50.
     
     Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, 0,1%-ный раствор в растворе аммиака 1:1.
     
     Хлороформ.
     
     Бром по ГОСТ 4109-79.
     
     Вода бромная, насыщенная.
     
     Никель по ГОСТ 849-70.
     
     3.3. Подготовка к анализу
     
     3.3.1. Приготовление стандартных растворов никеля.
     
     Раствор А: 0,1 г никеля растворяют в 10 см раствора азотной кислоты (1:1) в стакане вместимостью 250 см и кипятят до полного удаления окислов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,1 мг никеля.
     
     Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,01 мг никеля.
     
     3.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см наливают 1, 2, 3, 4 и 5 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг никеля. В шестую колбу стандартный раствор никеля не вводят. Во все колбы прибавляют 0,5-1 см раствора виннокислого натрия и 1 см бромной воды. Через 10 мин приливают 5 см раствора аммиака (1:1), 5 см раствора диметилглиоксима, доводят водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 445 нм. Раствором сравнения служит вода.
     
     По полученным значениям оптической плотности растворов (за вычетом оптической плотности раствора, в который не вводили стандартный раствор никеля) и соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочный график.
     
     3.4. Проведение анализа
     
     Навеску сплава массой 2 г при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,001% или 1 г при массовой доле никеля от 0,001 до 0,005% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют соответственно в 30 или 15 см раствора азотной кислоты (1:2). Кипятят до полного удаления окислов азота. Прибавляют 15 см раствора виннокислого натрия и охлаждают. Переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см. Раствором аммиака (1:1) доводят рН раствора до 8-9 по индикаторной бумаге, добавляют 2 см раствора диметилглиоксима, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем раствор экстрагируют два раза, применяя каждый раз по 5 см хлороформа и встряхивая в течение 1 мин.
     
     Объединенные экстракты промывают один раз 5 см раствора аммиака (1:50). Затем хлороформный экстракт реэкстрагируют два раза, применяя по 5 см раствора соляной кислоты и встряхивая каждый раз в течение 1 мин. Объединенные водные реэкстракты переводят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см, прибавляют 0,5-1 см раствора виннокислого натрия, 1 см бромной воды и далее поступают как указано в п.3.3.2.
     
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
     
     Массу никеля находят по градуировочному графику.
     
     3.5. Обработка результатов
     
     3.5.1. Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса никеля в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
     
      - масса навески сплава, г.
     
     3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.