Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

ГОСТ 11930.2-79*

Группа В09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения серы

Hard-facing materials. Method of sulphur determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 срок введения установлен с 01.07.80

     Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 N 4262 срок действия продлен до 01.07.90**
________________
     ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     ВЗАМЕН ГОСТ 11930-66 в части разд.7

     * ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1984 г. (ИУС 3-85).

     ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 N 3905 с 01.07.90

     Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1990 год


     Настоящий стандарт устанавливает фототитрометрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,005 до 0,5%) в прутках для наплавки, порошках из сплавов для наплавки, смеси порошков для наплавки.

     Метод основан на сжигании навески образца в токе кислорода при 1250-1350 °С. Сера, находящаяся в образце, сгорает до сернистого газа, который затем в абсорбционном сосуде поглощается водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровывают раствором йодит-йодата в присутствии индикатора - крахмала.

     (Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Установка для определения серы (черт.1) состоит из следующих элементов: баллона 1 с кислородом по ГОСТ 5583-78 с редуктором; ротаметра 2 типа РС-3А или РМ-А по ГОСТ 13045-81; печи двухтрубчатой 6 с селитовыми нагревателями, обеспечивающей температуру нагрева 1350-1400 °С; промывной склянки 4, заполненной аскаритом; промывной склянки 3, заполненной гранулированной двуокисью марганца; загрузочного затвора 5; капиллярного дросселя 7; пылевого фильтра 8 и анализатора 9, в качестве которого используют приборы типа ЛМФ-69, ТФЛ-64 или ТФЛП-579 (67М), блока автоматического титрования и бюретки с автоматическим клапаном или автоматической бюретки.

Черт.1

     В анализатор помещают поглотительный сосуд по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 см.

     Лодочки фарфоровые ЛС2 N 2 по ГОСТ 9147-80.

     Микробюретка по ГОСТ 20292-74* вместимостью 2-5 см.
_______________
     * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

     Склянки для промывания газов по ГОСТ 25932-79.

     Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

     Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по нормативно-технической документации.

     Медь (II окись проволока) ч.д.а.

     Блок автоматического титрования.

     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

     Вместо описанного анализатора можно использовать сосуд для сравнения.

     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей 0,05%.

     Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77.

     Гранулированная двуокись марганца; приготовление двуокиси марганца по ГОСТ 11930.1-79.

     Поглотительный раствор; готовят следующим образом: к 1000 см водного раствора крахмала приливают 5 см соляной кислоты.

     Йод по ГОСТ 4159-79, титрованный раствор; готовят следующим образом: навеску йода массой 0,6345 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, в которую предварительно помещают 4 г йодистого калия, растворяют, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     Фарфоровые лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300-1350 °С в течение 3 мин.

     Анализируемую пробу промывают спиртом и подсушивают.

     В поглотительный сосуд наливают 120 см поглотительного раствора, помещают сосуд в гнездо анализатора, опускают в сосуд стержень мешалки и регулируют скорость перемешивания раствора.

     Устанавливают расход кислорода 1 дм/мин.

     Доводят цвет в поглотительном сосуде до синего (длина волны 440-460 нм).

     После этого сжигают два образца с большим содержанием серы для стабилизации поглотительного раствора.

     Титр раствора йода устанавливают по стандартному образцу.

     (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     В зависимости от содержания серы в образце берут навеску массой в соответствии с табл.1.

Таблица 1

Массовая доля серы, %	Масса навески анализируемого образца, г
От 0,005 до 0,05	1,0
Св. 0,05 " 0,5	0,3

     Навеску образца тщательно перемешивают с плавнем - окисью меди в соотношении 1:3.

     Фарфоровую лодочку помещают в трубку для сжигания и на блоке автоматического титрования включают ручку "титрование".

     После того как прибор автоматически выключается, подсчитывают объем йода, израсходованного на титрование. Затем производят сжигание следующей пробы.

     По окончании анализов бюретку и поглотительный сосуд промывают дистиллированной водой.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     5.1. Массовую долю серы () в процентах вычисляют по формуле

где - объем титрованного раствора йода, израсходованный на титрование, см;

      - объем титрованного раствора йода, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;

      - массовая доля раствора йода, выраженный в г/см серы;

      - масса навески, г.

     5.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.