ГОСТ Р 50673-94
Группа У29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Товары бытовой химии
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ
СЕРОСОДЕРЖАЩИХ ВОССТАНОВИТЕЛЕЙ
Household chemical products. Method for determination
of sulphur-bearing reductants mass fraction
ОКСТУ 2380
Дата введения 1995-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Объединенным национальным рабочим органом по стандартизации МТК 112, 113/643 "Бытовая химия"
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 8 июня 1994 г. N 165
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии (моющие, чистящие, отбеливающие, пятновыводящие и другие средства) и устанавливает метод определения массовой доли серосодержащих восстановителей:
- гидросульфита (дитионита) натрия;
- ронгалита (формальдегидсульфоксилата натрия);
- тиосульфата натрия (натрия серноватистокислого);
- пиросульфита натрия (метабисульфита натрия);
- сульфита натрия (натрия сернистокислого).
Сущность метода заключается в прямом или обратном йодометрическом титровании серосодержащего восстановителя в кислой или нейтральной среде.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Общие требования
3 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г или др. 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .
Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Цилиндр 3-50-2, 3-25-2, 1-10-2 по ГОСТ 1770.
Колба 1-250-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 25 см 2-го класса точности по ГОСТ 29169.
Часы.
Колба Кн-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
Ступка с пестиком по ГОСТ 9147.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.2.
Йод по ГОСТ 4159 раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.2.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации ( HSO)=0,1 моль/дм (0,1 н.).
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 10%.
Формалин технический по ГОСТ 1625.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 0,5%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Примечание - Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
4 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4.1. Отбор пробы
Отбор пробы - по нормативной документации на анализируемое средство.
Представительную пробу тщательно перемешивают.
Для порошкообразных средств часть представительной пробы растирают в ступке до исчезновения комочков.
Навеску средства, необходимую для проведения анализа, определяют по нормативной документации на анализируемое средство.
Для проведения анализа используют водный раствор или водную вытяжку средства.
4.2 Подготовка пробы к анализу
Навеску взвешивают в стаканчике. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Навеску количественно переносят в мерную колбу.
При определении массовой доли гидросульфита натрия или формальдегидсульфоксилата натрия в мерную колбу добавляют 20 см формалина. Содержимое колбы перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и вновь перемешивают.
5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1 Определение массовой доли гидросульфита натрия или пиросульфита натрия, или сульфита натрия
25 см раствора средства, подготовленного по 4.2, переносят пипеткой в коническую колбу, в которую предварительно налито 25 см раствора йода, и приливают:
- 2 см раствора уксусной кислоты (при определении гидросульфита натрия);
- 10 см раствора серной кислоты (при определении пиросульфита натрия или сульфита натрия).
Содержимое колбы перемешивают и титруют избыток йода раствором серноватистокислого натрия до появления светло-желтой окраски, затем добавляют 1-2 см раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.
Одновременно в тех же условиях титруют 25 см раствора йода.
5.2 Определение массовой доли формальдегидсульфоксилата натрия или тиосульфата натрия
25 см раствора средства, подготовленного по 4.2, переносят пипеткой в коническую колбу, добавляют 50 см дистиллированной воды, 5 см раствора уксусной кислоты (при определении формальдегидсульфоксилата натрия), 1-2 см раствора крахмала и титруют раствором йода до появления синего окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1 Массовую долю гидросульфита натрия или пиросульфита натрия, или сульфита натрия в процентах вычисляют по формуле
, (1)
где - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на контрольное титрование, см;
- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно (NaSO·5HО)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см;
- масса гидросульфита натрия (0,004353) или пиросульфита натрия (0,00475), или сульфита натрия (0,006303), соответствующая 1 см раствора серноватистокислого натрия концентрации точно (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм, г;
- объем используемой мерной колбы, см;
- объем раствора средства, взятый для титрования, см;
- масса средства, г.
6.2 Массовую долю формальдегидсульфоксилата натрия или тиосульфата натрия в процентах вычисляют по формуле
, (2)
где - объем раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование, см;
- масса формальдегидсульфоксилата натрия (0,00295) или тиосульфата натрия (0,0248), соответствующая 1 см раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм, г;
- объем мерной колбы, см;
- объем раствора средства, взятый для титрования, см;
- масса средства, г.
Результаты определения округляют до первого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 1.
Таблица 1
Серосодержащий восстановитель |
Массовая доля, % |
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность, % |
Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений, % |
Гидросульфит натрия |
От 1,0 до 3,0 включ. |
±0,1 |
0,2 |
Св. 3,0 " 15,0 " |
±0,2 |
0,3 | |
" 15,0 " 40,0 " |
±0,3 |
0,5 | |
" 40,0 " 55,0 " |
±0,5 |
1,0 | |
Формальдегидсульфоксилат натрия |
Порошкообразные средства |
||
от 10,0 до 40,0 включ. |
±0,3 |
0,5 | |
Жидкие средства |
|||
от 10,0 до 20,0 включ. |
±0,2 |
0,3 | |
Сульфит и пиросульфит натрия |
От 20,0 до 70,0 включ. |
±0,4 |
0,8 |
Тиосульфат натрия |
От 20,0 до 70,0 включ. |
±0,6 |
1,0 |
Характеристики погрешности анализа при доверительной вероятности 0,95 указаны в таблице 1.
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1994