ГОСТ Р 50673-94

Группа У29

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Товары бытовой химии

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ
СЕРОСОДЕРЖАЩИХ ВОССТАНОВИТЕЛЕЙ

Household chemical products. Method for determination
of sulphur-bearing reductants mass fraction

     
     
ОКСТУ 2380

Дата введения 1995-07-01

     
     
Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Объединенным национальным рабочим органом по стандартизации МТК 112, 113/643 "Бытовая химия"
     
     2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 8 июня 1994 г. N 165
     
     3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
      
     

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     
     Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии (моющие, чистящие, отбеливающие, пятновыводящие и другие средства) и устанавливает метод определения массовой доли серосодержащих восстановителей:
     
     - гидросульфита (дитионита) натрия;
     
     - ронгалита (формальдегидсульфоксилата натрия);
     
     - тиосульфата натрия (натрия серноватистокислого);
     
     - пиросульфита натрия (метабисульфита натрия);
     
     - сульфита натрия (натрия сернистокислого).
     
     Сущность метода заключается в прямом или обратном йодометрическом титровании серосодержащего восстановителя в кислой или нейтральной среде.
     
     

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
     
     ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия
     
     ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
     
     ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия
     
     ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
     
     ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
     
     ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
     
     ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
     
     ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия
     
     ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
     
     ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
     
     ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
     
     ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
     
     ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
     
     ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Общие требования
     
     

3 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

     
     Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г или др. 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .
          
     Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.
     
     Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
     
     Цилиндр 3-50-2, 3-25-2, 1-10-2 по ГОСТ 1770.
     
     Колба 1-250-2 по ГОСТ 1770.
     
     Пипетка вместимостью 25 см 2-го класса точности по ГОСТ 29169.
     
     Часы.
     
     Колба Кн-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
     
     Воронка В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
     
     Ступка с пестиком по ГОСТ 9147.
     
     Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.2.
     
     Йод по ГОСТ 4159 раствор молярной концентрации  0,1 моль/дм (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.2.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации ( HSO)=0,1 моль/дм (0,1 н.).
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 10%.
     
     Формалин технический по ГОСТ 1625.
     
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 0,5%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
     
     Примечание - Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
     
     

4 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     4.1. Отбор пробы
     
     Отбор пробы - по нормативной документации на анализируемое средство.
     
     Представительную пробу тщательно перемешивают.
     
     Для порошкообразных средств часть представительной пробы растирают в ступке до исчезновения комочков.
     
     Навеску средства, необходимую для проведения анализа, определяют по нормативной документации на анализируемое средство.
     
     Для проведения анализа используют водный раствор или водную вытяжку средства.
     
     4.2 Подготовка пробы к анализу
     
     Навеску взвешивают в стаканчике. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
     
     Навеску количественно переносят в мерную колбу.
     
     При определении массовой доли гидросульфита натрия или формальдегидсульфоксилата натрия в мерную колбу добавляют 20 см формалина. Содержимое колбы перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и вновь перемешивают.
     
     

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     5.1 Определение массовой доли гидросульфита натрия или пиросульфита натрия, или сульфита натрия
     
     25 см раствора средства, подготовленного по 4.2, переносят пипеткой в коническую колбу, в которую предварительно налито 25 см раствора йода, и приливают:
     
     - 2 см раствора уксусной кислоты (при определении гидросульфита натрия);
     
     - 10 см раствора серной кислоты (при определении пиросульфита натрия или сульфита натрия).
     
     Содержимое колбы перемешивают и титруют избыток йода раствором серноватистокислого натрия до появления светло-желтой окраски, затем добавляют 1-2 см раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.
     
     Одновременно в тех же условиях титруют 25 см раствора йода.
     
     5.2 Определение массовой доли формальдегидсульфоксилата натрия или тиосульфата натрия
     
     25 см раствора средства, подготовленного по 4.2, переносят пипеткой в коническую колбу, добавляют 50 см дистиллированной воды, 5 см раствора уксусной кислоты (при определении формальдегидсульфоксилата натрия), 1-2 см раствора крахмала и титруют раствором йода до появления синего окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
     
     

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     6.1 Массовую долю  гидросульфита натрия или пиросульфита натрия, или сульфита натрия в процентах вычисляют по формуле
     

,                                          (1)

     
где  - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на контрольное титрование, см;
     
      - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно (NaSO·5HО)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см;
     
      - масса гидросульфита натрия (0,004353) или пиросульфита натрия (0,00475), или сульфита натрия (0,006303), соответствующая 1 см раствора серноватистокислого натрия концентрации точно (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм, г;
     
      - объем используемой мерной колбы, см;
     
      - объем раствора средства, взятый для титрования, см;
     
      - масса средства, г.
     
     6.2 Массовую долю  формальдегидсульфоксилата натрия или тиосульфата натрия в процентах вычисляют по формуле
     

,                                                         (2)

     
где  - объем раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование, см;
     
      - масса формальдегидсульфоксилата натрия (0,00295) или тиосульфата натрия (0,0248), соответствующая 1 см раствора йода концентрации точно  0,1 моль/дм, г;
     
      - объем мерной колбы, см;
     
      - объем раствора средства, взятый для титрования, см;
     
      - масса средства, г.
     
     Результаты определения округляют до первого десятичного знака.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 1.
     
     

Таблица 1

     
     
     Характеристики погрешности анализа при доверительной вероятности 0,95 указаны в таблице 1.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1994