ГОСТ Р 51698-2000

Группа Н79

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


ВОДКА И СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ

Газохроматографический экспресс-метод определения содержания
токсичных микропримесей

Vodka and ethanol.
Gasochromatography express-method for determination of toxic
microadmixtures content

     
     
ОКС 67.160.10*
ОКСТУ 9109
              9209

_____________________

     * В указателе "Национальные стандарты" 2004 г. ОКС 67.160.10 и 71.080.60. -

Примечание .

Дата введения 2001-07-01

     
     
Предисловие

     
     
     1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 "Спиртовая и ликеро-водочная продукция", Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии (ВНИИПБТ), Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхоза РФ
     
     2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 25 декабря 2000 г. N 410-ст
     
     3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2001 год.
     
     Поправка внесена юридическим бюро по тексту ИУС N 6, 2001 год     
     

     1 Область применения

     
     
     Настоящий стандарт распространяется на водку и этиловый спирт и устанавливает газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей с использованием насадочных (для определения метилового спирта) и капиллярных колонок (для определения метилового спирта, сивушного масла, уксусного альдегида, сложных эфиров). Метод пригоден для определения токсичных микропримесей в отгонах, полученных из окрашенных ликероводочных изделий и изделий с ароматическими добавками.
     
     Диапазон измеряемых объемных долей метилового спирта составляет от 0,0001 до 0,1%, массовых концентраций остальных токсичных микропримесей - от 0,5 до 1000 мг/дм.
     
     Метод может быть использован в качестве арбитражного.
               

     2 Нормативные ссылки

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
      ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.
     
     ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
     
     ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования
     
     ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
     
     ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
     
     ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
     
     ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия
     
     ГОСТ 4212-78 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
     
     ГОСТ 5363-93 Водка. Правила приемки и методы анализа
     
     ГОСТ 5830-79 Спирт изоамиловый. Технические условия
     
     ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа
     
     ГОСТ 6016-77 Спирт изобутиловый. Технические условия
     
     ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
     
     ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
     
     ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
     
     ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
     
     ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
     
     ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
     
     ГОСТ 29224-91 (ИСО 386-77) Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения
     
     ГОСТ 29225-91 (ИСО 1775-75) Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные. Общие требования и методы испытаний
     
     ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
     
     ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия  
             

     3 Отбор проб и подготовка образцов

     
     
     3.1 Отбор проб для анализа водки - по ГОСТ 5363; для анализа спирта - по ГОСТ 5964.
     
     3.2 Готовят образец водки или спирта. Для этого из одной бутылки водки или спирта, направленной в лабораторию для проведения измерений, в микровиалу вместимостью 2 см, предварительно ополоснутую содержимым бутылки, пипеткой вместимостью 1 см вносят 1 см продукта.
     
     3.3 Для проведения контроля воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образец водки или спирта по 3.2.
     
     3.4 Анализ образца водки или спирта проводят по 4.4.3.     
     

     4 Метод измерений

     
     
     4.1 Сущность метода
     
     Метод основан на хроматографическом разделении микропримесей в образце спирта или водки и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором. Продолжительность анализа с использованием насадочных колонок - не более 10 мин, а капиллярных - 20-25 мин.
     
     4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
     
     Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, пределом детектирования не более 5·10г С/с.
     
     Микрошприц вместимостью 1 мм, 5 мм и 10 мм.
     
     Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
     
     Пипетка 3-1-1-0,5 по ГОСТ 29227.
     
     Пипетка 2-2-1 по ГОСТ 29169.
     
     Пипетка 2-2-10 по ГОСТ 29169.
     
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
     
     Секундомер.
     
     Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления 1 °С, пределы измерения 0-55 °С по ГОСТ 29224.
     
     Микровиалы вместимостью 2 см с завинчивающимися крышками и тефлонированной уплотнительной мембраной.
     
     Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.
     
     Колонка хроматографическая насадочная стеклянная длиной 200 см, внутренним диаметром 3 мм, заполненная целитом 545 с частицами размером 0,20-0,25 мм, с нанесенной жидкой фазой ПЭГ-300, составляющей 17% от массы твердого носителя. Допускается применение других твердых носителей и жидких фаз, обеспечивающих разделение, аналогичное приведенному на рисунке 1.
     

1 - метанол; 2 - этиловый спирт

Рисунок 1 - Хроматограмма анализа градуировочной смеси, полученная
с использованием насадочной колонки

     
     Колонка хроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 мх0,32 ммх0,52 мкм. Допускается применение других капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими разделение, аналогичное приведенному на рисунке 2.
 

1 - уксусный альдегид; 2 - метилацетат; 3 - этилацетат; 4 - метанол;
5 - 2-пропанол; 6 - этиловый спирт; 7 - 1-пропанол; 8 - изобутиловый спирт;
9 - 1-бутанол; 10 - изоамиловый спирт

Рисунок 2 - Хроматограмма анализа градуировочной смеси, полученная на хроматографе,
оснащенном капиллярной насадкой HP-FFAP (США)

     
     Склянка для хранения градуировочной смеси с пробкой, обеспечивающей герметичность.
     
     Стеклянная палочка.
     
     Чашка ВП-1 по ГОСТ 29225.
     
     Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
     
     Вата стеклянная или стеклоткань.
     
     Альдегид уксусный технический [1].
     
     Метанол-яд для хроматографии, х.ч. [2].
     
     Ацетон по ГОСТ 2603.
     
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
     
     Метилацетат (метиловый эфир уксусной кислоты) для хроматографии, х.ч. [З].
     
     Этилацетат (этиловый эфир уксусной кислоты) для хроматографии, х.ч. [4].
     
     1-Пропанол для хроматографии, х.ч. [5].
     
     Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.
     
     2-Пропанол для хроматографии, х.ч. [6].
     
     1-Бутанол для хроматографии, х.ч. [7].
     
     Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Газ-носитель - азот о.ч. по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.
     
     Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.
     
     Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушный компрессор любого типа, обеспечивающий необходимое давление и чистоту воздуха в соответствии с инструкцией по эксплуатации газового хроматографа.
     
     Допускается применение других средств измерений, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками и по качеству не хуже указанных.
     
     4.3 Подготовка к выполнению измерений
     
     4.3.1 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
     
     4.3.2 Приготовление насадки и стабилизация насадочной колонки
     
     Необходимую массу твердого носителя взвешивают, результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.
     
     Навеску жидкой фазы в количестве 17% от массы твердого носителя помещают в стеклянный стакан вместимостью 50 см, растворяют в ацетоне, переносят в фарфоровую чашку вместимостью 250 см и насыпают твердый носитель. Фарфоровую чашку с образовавшейся суспензией ставят в вытяжной шкаф и при комнатной температуре испаряют растворитель, периодически помешивая стеклянной палочкой. Объем растворителя должен быть примерно равным объему твердого носителя. Затем чашку помещают на 3 ч в сушильный шкаф при температуре 60 °С. Готовая насадка должна быть сыпучей и не иметь комков.
     
     Необходимое количество насадки для заполнения двухметровой колонки диаметром 3 мм должно быть (7,0±0,5) г.
     
     Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 1,8-2,7 дм/ч при температуре 80 °С в течение 8 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность базовой линии при рабочей температуре термостата колонок.
     
     4.3.3 Кондиционирование капиллярной колонки
     
     4.3.3.1 Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0,048-0,072 дм/ч при температуре термостата колонок 180 °С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность базовой линии при рабочей температуре термостата колонок.
     
     4.3.3.2 После анализа отгонов, полученных из окрашенных ликероводочных изделий и изделий с ароматическими добавками, кондиционирование колонки проводят при температуре термостата колонки 220 °С в течение одного часа.
     
     4.3.4 Приготовление градуировочных смесей
     
     4.3.4.1 Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки. Состав градуировочной смеси должен быть близким к анализируемым пробам.
     
     4.3.4.2 При отсутствии готовых аттестованных градуировочных смесей определяемых веществ в спирте и водках их готовят из веществ массовой долей основного вещества не менее 98% и ректификованного спирта либо водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40%, используемых в качестве растворителей.
     
     При использовании капиллярных колонок применяют градуировочные смеси, содержащие следующие вещества: уксусный альдегид, метилацетат, этилацетат, метанол, 1-пропанол, 2-пропанол, изобутиловый спирт, 1-бутанол, изоамиловый спирт.
     
     При использовании насадочных колонок применяют градуировочные растворы метанола в этиловом спирте или водно-спиртовом растворе.
     
     4.3.4.3 Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ 0,1%
     
     4.3.4.3.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см наливают 50 см этилового ректификованного спирта и пипетками вместимостью 0,5 см вносят по 0,1 см каждого вещества.
     
     4.3.4.3.2 Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки этиловым ректификованным спиртом и выдерживают при 20 °С в течение 25 мин.
     
     4.3.4.3.3 Градуировочная смесь для анализа водок
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см наливают 50 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и пипетками вместимостью 0,5 см вносят по 0,1 см каждого вещества.
     
     4.3.4.3.4 Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и выдерживают при 20 °С в течение 25 мин.
     
     4.3.4.4 Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ 0,01%
     
     4.3.4.4.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см наливают 50 см этилового ректификованного спирта и пипетками вместимостью 10 см вносят по 10 см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,1%, приготовленной по 4.3.4.3.1, и раствора уксусного альдегида объемной долей 0,1%, приготовленного по ГОСТ 4212. Далее повторяют операции по 4.3.4.3.2.
     
     4.3.4.4.2 Градуировочная смесь для анализа водок
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см наливают 50 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и пипетками вместимостью 10 см вносят по 10 см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,1%, приготовленной по 4.3.4.3.3, и раствора уксусного альдегида объемной долей 0,1%, приготовленного по ГОСТ 4212. Далее повторяют операции по 4.3.4.3.4.
     
     4.3.4.5 Приготовление градуировочных смесей объемной долей компонентов 0,001%
     
     4.3.4.5.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см наливают 50 см этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 10 см вносят 10 см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,01%, приготовленной по 4.3.4.4.1. Далее повторяют операции по 4.3.4.3.2.
     
     4.3.4.5.2 Градуировочная смесь для анализа водок
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см наливают 50 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и пипеткой вместимостью 10 см вносят 10 см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,01%, приготовленной по 4.3.4.4.2. Далее повторяют операции по 4.3.4.3.4.
     
     4.3.4.6 Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ 0,0001%
     
     4.3.4.6.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см наливают 50 см этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 10 см вносят 10 см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по 4.3.4.5.1. Далее повторяют операции по 4.3.4.3.2.
     
     4.3.4.6.2 Градуировочная смесь для анализа водок
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см наливают 50 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и пипеткой вместимостью 10 см вносят 10 см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по 4.3.4.5.2. Далее повторяют операции по 4.3.4.3.4.
     
     4.3.4.7 Градуировочные смеси готовят при температуре окружающего воздуха 20 °С в вытяжном шкафу.
     
     4.3.4.8 Градуировочную смесь хранят в холодильнике в герметично закрытой посуде. Срок хранения - 6 мес.
     
     4.4 Выполнение измерений
     
     4.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:
     

     
     Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, в том числе с программированием температуры, обеспечивающих разделение веществ, аналогичное приведенному на рисунках 1, 2.
     
     4.4.2 Градуировка хроматографа
     
     Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей, соответствующих началу, середине и концу диапазона измеряемых концентраций.
     
     Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовая хроматограмма анализа градуировочной смеси с использованием насадочной колонки представлена на рисунке 1, с использованием капиллярной колонки - на рисунке 2.
     
     Градуировочную характеристику получают, обрабатывая полученные экспериментальные данные методом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения.
     
     Для пересчета объемной доли X,%, определяемого вещества в градуировочной смеси в массовую концентрацию , мг/дм, используют формулу
     

                                                                                        (1)

     
где  - плотность данного вещества, г/см.
     
     Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в две недели. Значения градуировочного коэффициента заносят в память компьютера.
     
     4.4.3 Анализ образца
     
     В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10 мм, 5 мм или 1 мм вводят 1 мм образца водки или спирта и выполняют хроматографическое разделение смеси в условиях, указанных в 4.4.1. Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующего каждому веществу градуировочной смеси. Проводят два параллельных анализа образца.
     
     4.5 Обработка результатов измерений
     
     4.5.1 Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.
     
     За результат измерения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать норматив оперативного контроля сходимости , значения которого приведены в таблице 1. Контроль сходимости выполняют в соответствии с 4.7.2.
     
     

Таблица 1

     
     
     4.5.2 Результаты измерений содержания микропримесей выражают:
     
     - метилового спирта - объемная доля в пересчете на безводный спирт, %;
     
     - уксусного альдегида, сложных эфиров (метилацетата и этилацетата), сивушного масла (1-пропанола, 2-пропанола, 1-бутанола, изобутилового и изоамилового спиртов), мг/дм, в пересчете на безводный спирт.
     
     Для пересчета на безводный спирт результаты умножают на коэффициент , определяемый по формуле
     

:                                                                                                            (2)

     
где  - объемная доля этилового спирта в анализируемом образце, %;
     
     100 - объемная доля безводного спирта, %.
     
     Результат определения содержания каждого токсичного вещества в водке и этиловом спирте представляют в виде
     

 и                                                                                         (3)

     
где - объемная доля в пересчете на безводный спирт, %;
     
          - массовая концентрация, мг/дм, в пересчете на безводный спирт;
     
          - границы относительной погрешности измерения объемной доли или массовой концентрации каждого токсичного вещества, %.
     
     Результаты анализа сложных эфиров представляют как сумму массовых концентраций сложных эфиров, идентифицированных в образце, мг/дм, в пересчете на безводный спирт.
     
     Результаты анализа сивушного масла представляют как сумму массовых концентраций компонентов сивушного масла, идентифицированных в образце, мг/дм, в пересчете на безводный спирт.
     
     Если полученный результат анализа менее нижней границы диапазона измеряемых содержаний, то в протоколах указывают полученный результат определяемых содержаний данного вещества по данному методу.
     
     4.6 Характеристики погрешности измерений
     
     Границы относительной погрешности, в процентах, измерения массовой концентрации (объемной доли) микропримесей в водке или этиловом спирте при 0,95 приведены в таблице 2.

Таблица 2

     
     
     4.7 Оперативный контроль точности результатов измерений
     
     4.7.1 Нормативы оперативного контроля точности результатов измерений - в соответствии с таблицей 1.
     
     4.7.2 Контроль сходимости
     
     4.7.2.1 Контроль сходимости  проводят при каждом измерении сравнением результатов двух параллельных определений содержания токсичных веществ в образце по 3.2 одной и той же пробы, выполненных в соответствии с настоящим стандартом одним исполнителем на одном и том же приборе.
     
     4.7.2.2 Результаты контроля считают удовлетворительными при выполнении условий
     

 и                                                                       (4)

     
где  - результаты параллельных измерений содержания -го вещества (кроме метилового спирта) в анализируемой пробе, полученные по 4.7.2.1, мг/дм;
     
      - результаты параллельных измерений содержания метилового спирта в анализируемой пробе, полученные по 4.7.2.1, объемная доля метилового спирта, %;
     
      - нормативы оперативного контроля сходимости (таблица 1) -го вещества и метилового спирта, %.
     
     Если условие не выполняется, измерения повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
     
     4.7.3 Контроль воспроизводимости
     
     4.7.3.1 Контроль воспроизводимости  результатов измерений проводят, сравнивая результаты измерений содержания анализируемых веществ в двух образцах по 3.3 одной и той же пробы, выполненных в соответствии с настоящим стандартом разными исполнителями или одним исполнителем, но с использованием разных приборов.
     
     4.7.3.2 Результаты контроля считают удовлетворительными при выполнении условий
     

 и                                                                  (5)

     
где  - результаты измерений содержания -го вещества (кроме метилового спирта) в анализируемой пробе, полученные по 4.7.3.1, мг/дм;
     
      - результаты измерений содержания метилового спирта в анализируемой пробе, полученные по 4.7.3.1, объемная доля метилового спирта, %;
     
      - нормативы оперативного контроля воспроизводимости (таблица 2) для -го вещества и метилового спирта, %.
     
     При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости измерения повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
     
     4.7.4 Контроль погрешности
     
     4.7.4.1 Контроль погрешности проводят с использованием в качестве образцов для контроля аттестованных смесей по 4.3.4 объемной долей анализируемых веществ 0,0001-0,01, % (0,8-90 мг/дм).
     
     Образец для контроля анализируют в соответствии с настоящим стандартом.
     
     4.7.4.2 Результаты контроля считают удовлетворительными при выполнении условий
     

 и                                                                             (6)

                                                                                               
где  - объемная доля метилового спирта в образце для контроля, %;
     
         - массовая концентрация -го вещества в образце для контроля;
     
      - результаты измерений объемной доли, %, метилового спирта, полученные по 4.7.4.1, и массовой концентрации -го вещества, мг/дм;
     
      - нормативы оперативного контроля погрешности (таблица 1) для метилового спирта и -го вещества, %.
     
     При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
          

     5 Требования безопасности

     
     При работе на газовом хроматографе следует соблюдать:
     
     - правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением [8];
     
     - требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010;
     
     - требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен проводиться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.
     
     К работе на газовом хроматографе допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже техника, владеющие техникой газохроматографического анализа и изучившие инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.
          

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

     
Библиография

     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Госстандарт России -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001