МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТРИКРЕЗИЛФОСФАТА И ТРИКСИЛЕНИЛФОСФАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2770-83
     
     

     
     Жидкость. Плотность 1,7-1,2 при 20 °С.  280-290 °С. Легко растворяется в эфире, этиловом спирте, бензоле. Не растворим в воде.
     

          
     Жидкость. Плотность 1,12-1,17,  270-350 °С. Легко растворяется в масле, эфире, не растворяется в воде.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на разрушении трикрезил- и триксиленилфосфата азотной и серной кислотами в присутствии марганцевокислого калия. Образовавшуюся фосфорную кислоту определяют по синему фосфорномолибденовому комплексу.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения трикрезилфосфата 12 мкг, триксиленилфосфата 13 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 250 л), для трикрезилфосфата и 0,5 мг/м (при отборе 25 л) для триксиленилфосфата.
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,05-0,5 мг/м (для трикрезилфосфата) и 0,5-5,0 мг/м (для триксиленилфосфата).
     
     Определению мешают фосфорорганические соединения.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация трикрезилфосфата в воздухе 0,1 мг/м, триксиленилфосфата 1,5 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Калий фосфорнокислый, однозамещенный, х.ч., ГОСТ 4198-75.
     
     Основной раствор, содержащий 100 мкг/мл фосфора, готовят растворением 0,044 г KHPO в мерной колбе на 100 мл в дистиллированной воде, подкисленной несколькими каплями серной кислоты.
     
     Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разведением основного раствора. Основной раствор устойчив 2-3 недели, стандартный раствор - в течение нескольких дней.
     
     Аммоний молибденовокислый, х.ч., ГОСТ 3765-77, 0,02 М раствор в 10 Н серной кислоте.
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, пл. 1,84 и 10 Н.
     
     Гидразин сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 5841-74, 0,13% раствор.
     
     Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77, плотн. 1,34-1,36 и разбавленная 1:3.
     
     Калий марганцевокислый, перекристаллизированный, х.ч., ГОСТ 20490-75.
     
     Эфир медицинский для наркоза, ГОСТ 6265-52.
     
     Окислительная смесь. Растворяют 0,5 г растертого в порошок KМnО в 10 мл концентрированной серной кислоты. Реактив хранят в склянке с притертой пробкой, годен 5 дней.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоколориметр или спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтродержатели
     
     Фильтры АФА-ХА или бумажные беззольные "синяя лента"
     
     Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл
     
     Колба из тугоплавкого стекла, вместимостью 20 мл
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
     
     Баня водяная
     
     Баня парафиновая.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10-15 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 250 л воздуха в течение 15 минут (для трикрезилфосфата) и 15-17 л в течение 1-2 минут (для триксиленилфосфата).
     

Условия анализа

     
     Фильтр промывают 20-25 мл эфира. Эфирный раствор вносят в колбу из тугоплавкого стекла и выпаривают досуха на водяной бане при 35 °C. К сухому остатку прибавляют 2,5 мл концентрированной азотной кислоты и 0,1 мл окислительной смеси, осторожно перемешивают и помещают в парафиновую баню, температуру бани медленно повышают до 175-180 °C. Нагревание продолжают до полного удаления паров азотной кислоты. Оставшийся раствор выпаривают досуха на электроплитке.
     
     По охлаждении остаток в колбе растворяют в 7 мл дистиллированной воды. 7 мл пробы переносят в колориметрическую пробирку, прибавляют 1 мл молибденовокислого аммония, перемешивают и нагревают 10 минут на водяной бане. По охлаждении раствора прибавляют 1,6 мл сернокислого гидразина, перемешивают, нагревают 15 минут на кипящей водяной бане, охлаждают и фотометрируют при длине волны 660 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
     
     Содержание трикрезилфосфата и триксиленилфосфата определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 26.
     
     

Таблица 26

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию трикрезилфосфата или триксиленилфосфата в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество фосфора, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
      - коэффициент пересчета фосфора на трикрезилфосфат 11,9, на триксиленилфосфат 13,2.
     
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983