МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОЕДИНЕНИЙ МАРГАНЦА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1617-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на окислении солей марганца до марганцовой кислоты персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра как катализатора,
     
     2. Предел обнаружения марганца 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,08 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению не мешает железо в количествах, значительно превышающих содержание марганца. Хром мешает определению марганца.
     
     5. Предельно допустимая концентрация марганца в воздухе 0,3 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Марганец сернокислый, 5-водный, ГОСТ 435-67, ч.д.а.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл марганца, готовят путем растворения 0,0439 г сульфата марганца в 5%-ном растворе серной кислоты в мерной колбе на 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл марганца, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, х.ч., концентрированная и 5%-ный раствор (по объему).
     
     Щавелевая кислота, ГОСТ 5873-68, х.ч., 8%-ный раствор, свежеприготовленный.
     
     Фосфорная кислота, орто, ГОСТ 6552-58.
     
     Смесь кислот: серной кислоты, плотность 1,84 и 8%-ной щавелевой кислоты в отношении 1:1, свежеприготовленная.
     
     Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-63, 2%-ный раствор.
     
     Аммоний надсернокислый (персульфат), ГОСТ 3766-64, ч.д.а., 10%-ный раствор, свежеприготовленный.
     
     Фильтры АФА-ХМ.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
     
     Песочная баня.
     
     Муфельная печь.
     
     Тигли фарфоровые, ГОСТ 900-41.
     
     Водяная баня.
     
     Термометр на 100 °С.
     
     Щипцы тигельные.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50 мл.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с минимальным делением 0,01 и 0,1 мл.
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Электровстряхиватель.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХМ, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Фильтр переносят в тигель и сжигают в муфельной печи или на горелке при температуре не выше 500° до полного озоления. Золу обрабатывают 2 мл кислотной смеси (серной и щавелевой) при нагревании и выпаривают на песочной бане досуха. По охлаждении сухой остаток растворяют в 20 мл 5%-ного раствора серной кислоты и переносят раствор в пробирки, помещенные в электровстряхиватель. После отстаивания 1 и 5 мл пробы осторожно переносят пипетками в колориметрические пробирки. 1 мл пробы доводят до 5 мл 5%-ным раствором серной кислоты. Приливают по 0,2 мл 2%-ного раствора азотнокислого серебра, по 1 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Если в пробе присутствует железо, то после персульфата аммония прибавляют 1 мл фосфорной кислоты. Растворы взбалтывают и погружают на 5 мин в водяную баню, нагретую до 80°. По охлаждении растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 545 нм по сравнению с контролем.
     
     Содержание марганца в анализируемом объеме раствора определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.6.
     
         

Таблица 6

     
Шкала стандартов

     
     
      Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
     
     Концентрацию марганца в мг/м воздуха  рассчитывают по формуле:
     

,

     
где  - количество марганца, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     Коэффициент пересчета марганца на двуокись марганца равен 1,58.
          
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981