МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций цианамида кальция
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5934-91
     
     

     
     Цианамид кальция - бесцветное кристаллическое вещество с удельным весом 2,3 г/см, не растворимое в спирте. В воде растворяется в количестве 2,5 г на 100 мл. Тпл. 1250 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 1,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции цианамида кальция с водой с образованием свободного цианамида и фотометрическом определении окрашенного продукта взаимодействия образующегося цианамида с железоаммонийными квасцами при длине волны 450-480 нм.
     
     Отбор проб воздуха проводится с концентрированием на фильтр "синяя лента".
     
     Нижний предел измерения - 1,4 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 9,0 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 60 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Роданид аммония, х.ч., ГОСТ 27067-86.
     
     Стандартный раствор N 1 роданида аммония с концентрацией 0,1 мг/мл цианамидного азота готовят растворением 0,054 г роданида аммония в 100 мл дистиллированной воды.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,01 мг/мл цианамидного азота готовят соответствующим разбавлением раствора N 1.
     
     Растворы устойчивы в течение 10 дней при хранении в темном прохладном месте.
     
     Аммиак, х.ч., ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор.
     
     Серебро азотнокислое, х.ч., ГОСТ 1277-75, 2,5%-ный раствор.
     
     Натрия гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,1 н и 0,01 н растворы.
     
     Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 1:1.
     
     Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77, 1:2.
     
     Железоаммонийные квасцы, ч., ГОСТ 4205-77, насыщенный раствор.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 3 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки прибавляют по 0,25 мл 0,1 н едкого натрия и по 0,5 мл 0,1 н соляной кислоты, и по 0,5 мл железоаммонийных квасцов. Перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 450-480 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (раствор N 1 шкалы стандартов).
     
     Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей от содержания цианамида кальция в растворах.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой переносят в склянку с притертой пробкой, заливают 20 мл дистиллированной воды, встряхивают 3 минуты и оставляют на 18-24 часа. По истечении этого времени угольный осадок отфильтровывают через складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 50 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой. Небольшими порциями воды фильтр промывают 2-3 раза и доводят объем раствора до метки водой. Тотчас берут 10 мл пробы, прибавляют 5-10 мл 10% раствора аммиака и 5 мл 2,5% азотнокислого серебра (реакция должна быть щелочной). Полноту осаждения проверяют каплями азотнокислого серебра: если капля не дает мути, то считают, что осаждение полное. Полученный осадок декантацией отфильтровывают и промывают дистиллированной водой до тех пор, пока капля от фильтрата в соляную кислоту не дает мути. Отмытый осадок растворяют в азотной кислоте (1:2) до полного растворения осадка. Берут 5 мл исследуемого раствора и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Количественное определение проводят по предварительно построенному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию цианамида кальция () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество цианамида кальция, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
                                                                                                                        
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994