ГОСТ 22159-76

Группа Л51

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДAPT СОЮЗА ССР


Реактивы

ГИДРАЗИН СОЛЯНОКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Hydrazine hydrochloride. Specifications

     
Срок действия с 01.12.76
до 01.12.81*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением  Госстандарта СССР от 17.05.91 N 707
(ИУС N 8, 1991 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
     РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА)
     
     Зам. директора Г.В.Грязнов
     
     Руководители темы: В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг
     
     Исполнители темы: З.М.Ривина, Э.П.Кравчук
     
     ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
     
     Член Коллегии В.Ф.Ростунов
     
     ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
     
     Директор А.В.Гличев
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 сентября 1976 г. N 2097
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 5.580-70
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на солянокислый гидразин, представляющий собой кристаллический порошок белого цвета, растворимый в воде; ядовит.
     

     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 104,97.
     
     Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 3617-72.
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. По физико-химическим показателям солянокислый гидразин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
     
     

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
     
     

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.
     
     Масса средней пробы не должна быть менее 200 г.
     
     3.2. Определение содержания солянокислого гидразина
     
     3.2.1. Применяемые растворы и реактивы:
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
     
     йод по ГОСТ 4159-64, 0,1 н. раствор;
     
     крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор;
     
     натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-66*.
________________
     * Действует ГОСТ 4201-79. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     3.2.2. Проведение анализа
     
     Около 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл воды, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.
     
     10 мл полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 15 мл воды, 1 г двууглекислого натрия и медленно титруют раствором йода до появления желтой окраски раствора, не исчезающей в течение 5 мин.
     
     3.2.3. Обработка результатов
     
     Содержание солянокислого гидразина () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем точно 0,1 н. раствора йода, израсходованный на титрование, мл;
     
      - масса навески препарата, г;
     
      - количество солянокислого гидразина, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора йода, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
     
     Допускается проводить определение с добавлением 1 мл раствора крахмала.
     
     3.3. Определение содержания свободной соляной кислоты
     
     3.3.1. Применяемые реактивы и растворы:
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
     
     метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816-64, 0,1%-ный раствор;
     
     натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66*, 1 н. раствор.
________________
     * Действует ГОСТ 4328-77. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     3.3.2. Проведение анализа
     
     Около 3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 100 мл воды и титруют раствором едкого натра, применяя в качестве индикатора раствор метилового оранжевого.
     
     3.3.3. Обработка результатов
     
     Содержание соляной кислоты () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем точно раствора едкого натра, израсходованный на титрование, мл;
     
      - масса навески препарата, г;
     
      - содержание солянокислого гидразина, найденное по п.3.2.3, %;
     
      - количество солянокислого гидразина, соответствующее 1 мл точно 1 н. раствора едкого натра, г;
     
      - коэффициент пересчета солянокислого гидразина на соляную кислоту.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.
     
     3.4. Определение содержания нерастворимых в воде веществ
     
     3.4.1. Применяемые реактивы, растворы и посуда:
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
     
     тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
     
     3.4.2. Проведение анализа
     
     20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300 мл и растворяют в 100 мл горячей дистиллированной воды при перемешивании.
     
     Горячий раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
     
     Остаток на фильтре промывают 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 1 мг,
     
     для препарата чистый - 2 мг.
     
     3.5. Определение остатка после прокаливания
     
     3.5.1. Применяемая аппаратура и реактивы:
     
     тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-73*;
________________
     * Действует ГОСТ 8147-80. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     кислота серная по ГОСТ 4204-66*;
________________
     * Действует ГОСТ 4204-77. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     печь муфельная;
     
     баня песчаная.
     
     3.5.2. Проведение анализа
     
     5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Тигель с содержимым нагревают на песчаной бане до полного разложения препарата, затем охлаждают. Остаток обрабатывают 1 мл 20%-ного раствора серной кислоты, снова выпаривают до удаления паров серной кислоты и прокаливают в муфельной печи при 600-700 °С до постоянной массы.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать 2,5 мг.
     

     3.6. Определение содержания сульфатов
     
     3.6.1. Применяемые реактивы и растворы:
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
     
     кислота азотная по ГОСТ 4461-67*, х.ч.;
________________
     * Действует ГОСТ 4461-77. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63*, 1%-ный раствор;
________________
     * Действует ГОСТ 83-79. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     кислота соляная по ГОСТ 3118-67*.
________________
     * Действует ГОСТ 3118-77. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     3.6.2. Проведение анализа
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую чашку вместимостью 50 мл и растворяют в 5 мл воды.
     
     К раствору прибавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты, 0,5 мл раствора безводного углекислого натрия, перемешивают и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 3 мл раствора соляной кислоты и снова выпаривают на кипящей водяной бане досуха.
     
     Остаток растворяют в 1 мл раствора соляной кислоты и 5 мл воды. Раствор переносят в колориметрический стаканчик (с меткой на 26 мл), объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), не прибавляя раствор соляной кислоты.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,02 мг SO,
     
     для препарата чистый - 0,05 мг SO,
     
     1 мл раствора соляной кислоты, 3 мл раствора крахмала и 3 мл раствора хлористого бария.
     
     При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание сульфатов в применяемых количествах азотной и раствора соляной кислот, найденную контрольным опытом.
     
     3.7. Определение содержания железа
     
     3.7.1. Проведение анализа
     
     Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), растворяют в 20 мл воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
     

     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:
     

     для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
     
     для препарата чистый - 0,02 мг.
     
     Допускается проводить определение с , -дипиридилом. При разногласиях в оценке содержания железа анализ проводят сульфосалициловым методом.
     
     3.8. Определение содержания тяжелых металлов
     
     3.8.1. Проведение анализа
     
     Определение содержания тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-71*.
________________
     * Действует  ГОСТ 17319-76. - Примечание изготовителя базы данных.
         
     При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 30 мл) и растворяют в 20 мл воды. Полученный раствор нейтрализуют раствором аммиака в присутствии лакмусовой бумажки, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят сероводородным методом.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,02 мг Рb,
     
     для препарата чистый - 0,04 мг Рb,
     
     1 мл уксусной кислоты, 1 мл раствора уксуснокислого аммония и 10 мл сероводородной воды.
     
     

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
     
     Вид упаковки: Бо-3п, Бо-5п, Бо-6.
     
     Группа фасовки: III, IV, V.
     
     4.2. На банках должна быть наклеена отдельная этикетка желтого цвета с надписью "Яд".
     
     4.3. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
     
     4.4. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.
     
     

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие солянокислого гидразина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения, установленных стандартом.
     
     5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления. По истечении указанного срока солянокислый гидразин перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.
     
     

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     6.1. Солянокислый гидразин ядовит. Вызывает раздражение слизистых оболочек верхних дыхательных путей и глаз, нарушение функций центральной нервной системы, изменение состава крови, поражение внутренних органов (печени), обладает коммулятивным действием. Предельно допустимая концентрация 0,1 мг/м.
     
     6.2. При работе с солянокислым гидразином необходимо пользоваться промышленным противогазом марки А, защитными герметическими очками, резиновыми перчатками, спецодеждой, а также соблюдать правила личной гигиены.
     
     6.3. На рабочем месте необходимо иметь средства пожаротушения: огнетушитель, асбестовое полотно, песок.
     
     6.4. Для исключения попадания солянокислого гидразина в рабочую зону производственные помещения должны быть оборудованы эффективной приточно-вытяжной вентиляцией.