МУК 4.1.930-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций фенилацетальдегида
 в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

     
     Фенилацетальдегид - прозрачная слегка желтоватая жидкость.  93 °С при 760 мм рт.ст. Показатель преломления =1,5280. Плотность при 20 °С 1,038 г/см. Упругость паров при 20 °С 2,7x10 м.....*ст. Летучесть при этой температуре 17,38x10  мг/л. Хорошо растворим в ацетоне, этаноле. В воде не растворим.
_______________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.     

     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием на полисорб-1.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,025 мкг.

     
     Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 мг/м до 25.....*
_______________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.     

     
     Измерению не мешают: все углеводороды С-С, легкие хлоруглеводороды, оксиды азота, углерода, серы, а также ацетон, дипентен, диметил-ацеталь фенилацетальдегида, метанол, z-пинен, терпинеол, ФЭС.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором марки "Цвет-100".
     
     Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м с внутренним диаметром 3 мм.
     
     Трубка стеклянная концентрационная длиной 40 мм с внутренним диаметром 5 мм.
     

________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.     
          

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор N 1 готовят следующие образом: мерную колбу вместимостью 25 мл, заполненную на 1/3 ацетоном, взвешивают на аналитических весах, добавляют 2-3 капли фенилацетальдегида, снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки ацетоном и встряхивают. Рассчитывают содержание фенилацетальдегида в 1 мл раствора. Срок хранения - 7 часов при температуре не выше +4 °С.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,50 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном.
     
     Стандартный раствор устойчив 7 часов в условиях исключения испарения растворителя.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией от 25 мкг/мл до 250 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 2 ацетоном.
     

     
     Полисорб промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 часа.
     
     После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через концентрационную трубку, заполненную полисорбом. Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.
     
     Поглотительные трубки укупоривают заглушками и хранят в герметично закрытой посуде не более 7 часов.
     

Подготовка к измерению

     
     Стальную колонку, предварительно промытую последовательно дистиллированной водой, ацетоном, толуолом и высушенную, заполняют насадкой (хроматоном N пропитанным 10% апиезона L) и кондиционируют в токе гелия в течение 20 часов при температуре 50, 100, 150, 200 °С в течение 5 часов при каждой температуре.
     
     По 1 мкл градуировочных растворов с концентрацией от 25 до 250 мкг/мл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану и записывают xpoматограмму.
     
     Измеряют площадь пика на хроматограмме, строят градуировочную кривую выражающую зависимость площади пика (мм) от количества фенилацетальдегида (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 5 параллельным измерениям для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб
     

Проведение измерения

     
     Полисорб, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон, вместимостью 4-10 мл, приливают пипеткой точно 1,0 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 10 мин. Степень десорбции вещества с фильтра 98%.
     
     Для анализа отбирают 1 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
     
     Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество фенилацетальдегида в хроматографируемой пробе (мкг).
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию фенилацетальдегида в воздухе "" вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание фенилацетальдегида, найденное по градуировочному графику в хроматографируемом объеме, мкг;
         
      - общий объем раствора пробы, мл;
          
      - объем раствора взятый для анализа, мл;
              
      - объем воздуха отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л. (см. Приложение 1).