МУК 4.1.1545-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
изобутилового эфира 3,5-диамино-4-хлорбензойной кислоты (бензойная кислота,
3,5-диамино-4-хлор-2-метилпропиловый эфир) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Изобутиловый эфир 3,5-диамино-4-хлорбензойной кислоты - кристаллическое вещество белого цвета, при хранении темнеет, т.пл. 84 °С. Давление пара при 50 °С 100 мбар. Растворим в ароматических углеводородах, этиловом спирте.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 3 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом растворе 0,050 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 10,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают олеиновая кислота, 2,6-диизопропилфенилизоцианат.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 60 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стальная длиной 3 м, диаметром 2 мм.
     
     Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     Пипетки ГОСТ 29227-91 вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Микрошприц МШ-10 ГОСТ 8043-74.
     
     Колбы мерные ГОСТ 1770-74Е вместимостью 25 мл.
     
     Пробирки центрифужные, градуированные вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74Е.
     
     Фарфоровые выпарительные чашки.
     
     Секундомер ГОСТ 5072-97.
     
     Лупа измерительная ГОСТ 427-75.
     
     Линейка измерительная ГОСТ 8309-75.
     
     Баня песчаная.
     
     Бюксы ГОСТ 25336-82Е.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Изобутиловый эфир 3,5-диамино-4хлорбензойной кислоты не менее 95% чистоты, сертиф. N P4198 E.
     
     Твердый носитель - хроматон N-AW (0,20-0,25 мм).
     
     Жидкая фаза - метилсиликоновый каучук SE-30.
     
     Спирт этиловый ректификованный ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией анализируемого вещества 1,0 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл растворением 25 мг в этиловом спирте.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 0,25 мг/мл готовят соответствующим разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора N 1.
     
     Стандартные растворы устойчивы 10 дней.
     
     Газообразные азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-77, воздух ГОСТ 11882-73 (или рыбный компрессор) в баллонах с редукторами.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемной скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5ПДК вещества достаточно отобрать 33 л воздуха. Фильтры обрабатывают сразу же после отбора загрязненного воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой (5% SE-30 на хроматоне M-AW /Чехия/) с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота 24 часа, постепенно повышая температуру от 50 до 200 °С.
     
     Градуировочные растворы с концентрациями изобутилового эфира 3,5-диамино-4-хлорбензойной кислоты от 0,010 до 0,100 мг/мл в этаноле готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2.
     
     По 5 мл каждого градуировочного раствора наливают в выпарительные чашки и упаривают на песчаной бане при температуре 100-110 °С до объема 0,5-0,6 мл. Досуха упаривать нельзя. Концентрированные растворы переносят в градуированные центрифужные пробирки, ополаскивают выпарительные чашки несколько раз этанолом по 0,1 мл и переносят в те же пробирки, доводя объем до 1 мл.
     
     Для построения градуировочного графика по 1 мкл каждого концентрированного раствора, что соответствует 0,050-0,500 мкг вещества в анализируемой пробе, вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика в мм от массы вещества в мкг. Площадь пика получают умножением высоты пика на ширину, измеренную на половине высоты.
     
     Построение градуировочного графика необходимо проводить по 5-ти точкам, проводя 6 параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых растворов:
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, приливают 5 мл этилового спирта. Через 10 минут спиртовой раствор переносят в выпарительную чашку, бюкс с фильтром ополаскивают 1 мл этанола и раствор переносят туда же. Далее раствор концентрируют до 1 мл так же, как была описана ранее обработка градуировочных растворов. Из концентрированного раствора 1 мкл вводят в испаритель хроматографа, записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика вещества с временем удерживания 11 мин 40 с и по градуировочному графику находят массу изобутилового эфира 3,5-диамино-4-хлорбензойной кислоты.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию изобутилового эфира 3,5-диамино-4-хлорбензойной кислоты () в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - масса вещества в анализируемом объеме пробы, мкг;
         
       - объем этилового спирта в концентрированном растворе, мл;
     
      - объем пробы, взятой для анализа, мкл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).