ГОСТ 26318.2-84

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ

Метод определения массовой доли диоксида кремния

Non-metallic ore materials.
Method for determination of silica mass fraction

     
ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96*
______________________________
     * Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание .

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Н.М.Золотухина, В.М.Горохова, Е.А.Пыркин, О.Н.Феодосьева, Э.И.Лопатина
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 N 3810
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.2-75 и ГОСТ 14328.1-77
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
          

     
     
     5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 N 3242
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 года) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1986 года, октябре 1990 года (ИУС 1-87, 4-91)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает дифференциальный фотометрический метод определения массовой доли диоксида кремния.
     
     Метод основан на образовании синего восстановленного кремнемолибденового комплекса, оптическая плотность которого измеряется методом дифференциальной фотометрии.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методу определения массовой доли диоксида кремния - по ГОСТ 26318.0-84.
     
     1.2. Допускается использовать гравиметрический метод определения диоксида кремния по ГОСТ 2642.3-81.
     
     При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли диоксида кремния определение проводят фотометрическим методом.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

     2.1. Для проведения анализа применяют:
     
     фотоэлектроколориметр;
     
     мешалку магнитную;
     
     печь муфельную, обеспечивающую нагрев до 950 °С;
     
     чашки или тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563-75;
     
     кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3;
     
     кислоту винную по ГОСТ 5817-77, раствор концентрации 100 г/дм;
     
     кислоту аскорбиновую;
     
     аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор концентрации 50 г/дм;
     
     натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931-74, раствор концентрации 50 г/дм;
     
     натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77;
     
     метол марки А по ГОСТ 25664-83;
     
     стандартный образец материала, близкий по химическому составу к анализируемому.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     3.1. Приготовление растворов для восстановления
     
     3.1.1. Кислотный восстановительный раствор готовят растворением 15 г винной и 1 г аскорбиновой кислот в 30-40 см воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Для анализа используют свежеприготовленный раствор.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.1.2. Метол-сульфитный восстановительный раствор (применяемый при отсутствии аскорбиновой кислоты) готовят растворением 13 г сернистокислого натрия и 20 г метола в 50-60 см воды при 40-50 °С. Раствор фильтруют, охлаждают и доливают до 1 дм водой. Срок хранения раствора в склянке из темного стекла 8-10 сут. Раствор рекомендуется готовить небольшими порциями.
     
     3.2. Приготовление растворов для построения градуировочного графика с применением стандартного образца, например, КПШТМ 0,2-2 N 3282-85.
     
     В платиновые чашки или тигли помещают навески стандартного образца с массовой долей диоксида кремния 73,5 % массой 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,10; 0,11; 0,12 и 0,13 г, в которых масса диоксида кремния соответственно равна 44,1; 51,5; 58,8; 66,2; 73,5; 80,9; 88,2 и 95,6 мг.
     
     К каждой навеске прибавляют по 1,5 г смеси для сплавления 1 по ГОСТ 26318.1-84, тщательно перемешивают и сплавляют при 900-950 °С 15 мин.
     
     Чашки (тигли) с плавом помещают в стаканы вместимостью 150-200 см, приливают по 150 см горячей воды, по 50 см разбавленной 1:3 соляной кислоты и растворяют на магнитной мешалке. Растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью 500 см, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Полученные растворы устойчивы в течение 2 мес.
     
     3.3. Построение градуировочного графика
     
     В мерные колбы вместимостью 100 см вносят по 10 см от каждого раствора стандартного образца, приливают по 50-60 см воды, по 5 см молибденовокислого аммония и перемешивают. При отсутствии молибденовокислого аммония приливают по 5 см молибденовокислого натрия. Через 10-20 мин приливают по 10 см кислотного восстановительного раствора, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     При использовании метол-сульфитного   восстановительного раствора через 10-20 мин после введения молибденовокислого аммония (или молибденовокислого натрия) к растворам добавляют сначала по 50 см раствора винной кислоты, а затем по 20 см метол-сульфитного восстановительного раствора, доводят до метки водой и перемешивают.
     
     Через 30 мин фотометрируют растворы, применяя красный светофильтр (600-700 нм) и кюветы с толщиной слоя 5 мм.
     
     Раствором сравнения служит раствор, содержащий 44,1 мг диоксида кремния. При анализе проб с массовой долей диоксида кремния более 75% в качестве раствора сравнения следует взять раствор, содержащий 73,5 мг диоксида кремния.
     
     По данным оптических плотностей и соответствующим им концентрациям диоксида кремния строят градуировочный график.
     
     3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     4.1. Для определения диоксида кремния в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть 10 см анализируемого раствора 1 по ГОСТ 26318.1-84. Затем в колбу вводят все реактивы, как при построении градуировочного графика, доводят до метки водой, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного раствора. Раствором сравнения является тот же раствор, что и при построении градуировочного графика.
     
     По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание диоксида кремния, мг.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     5.1. Массовую долю диоксида кремния () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где  - масса диоксида кремния, найденная по градуировочному графику, мг;
     
      - масса навески, г.
     
     5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений для всего диапазона содержаний диоксида кремния 20-70% =0,6%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Материалы неметаллорудные. Методы анализа.
ГОСТ 26318.0-84-ГОСТ 26318.14-84: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1991