Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/2653.htm


МУК 4.1.219-96

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Фотометрическое измерение концентраций 1,3-диметил-5 (3'-метилпирролидинилиден-2'-этилиден)-3'-имидазолидинтиона-2-он-4
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     
      

          

               

    М. м. 251

     
     1,3-диметил-5 (3'-метилпирролидинилиден-2'-этилиден)-имидазолидинтион-2-ОН-4. Красно-оранжевый мелкий кристаллический порошок. - 198-204 °С. При 20 °С растворимость в этиловом спирте (1:1000) - полная.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
     


Характеристика метода

     
     Методика основана на способности спиртового раствора сенсибилизатора поглощать излучение при =468±2 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 мг/м до 5,0 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±11%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
     


Приборы, аппаратура, посуда

     

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл

ГОСТ 1770-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 10394-72

Бюксы

ГОСТ 1770-74

     
Реактивы, растворы, материалы

     

Сенсибилизатор оптический 1610

ТУ 6-17-762-75

Этиловый спирт

ГОСТ 5963-67 *

_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 0,1 мг/мл готовят растворением 5 мг сенсибилизатора в 50 мл этилового спирта. Раствор устойчив в течение года при хранении в герметично закрытой посуде из темного стекла.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл (устойчив в течение года при соблюдении условий хранения, описанных выше) готовят путем соответствующего разбавления этанолом исходного стандартного раствора.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться длительное время в темном месте.
     


Подготовка к измерению

     
     Готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице (растворы устойчивы в течение года при соблюдении условий хранения).
     
     

Таблица


Шкала градуировочных растворов

     

N стандарта

Стандартный р-р N 2, мл

Этанол, мл

Содержание вещества в градуировочном р-ре, мкг

1

0

5,0

0

2

0,1

4,9

1

3

0,2

4,8

2

4

0,4

4,6

4

5

1,0

4,0

10

6

1,6

3,4

16

7

2,0

3,0

20

     
     
     Измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов на спектрофотометре при длине волны 468 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     


Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 10 мл этилового спирта и перемешивают для лучшего растворения вещества. Через 10 мин пробу в количестве 1 мл вносят в пробирки, объем пробы доводят этиловым спиртом до 5 мл и измеряют оптическую плотность полученного раствора.
     
     Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     


Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества () в воздухе (мг/см) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны Днепропетровским мединститутом.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000