Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.219-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций 1,3-диметил-5 (3'-метилпирролидинилиден-2'-этилиден)-3'-имидазолидинтиона-2-он-4
в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года

М. м. 251

     1,3-диметил-5 (3'-метилпирролидинилиден-2'-этилиден)-имидазолидинтион-2-ОН-4. Красно-оранжевый мелкий кристаллический порошок. - 198-204 °С. При 20 °С растворимость в этиловом спирте (1:1000) - полная.

     В воздухе находится в виде аэрозоля.

     ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.

Характеристика метода

     Методика основана на способности спиртового раствора сенсибилизатора поглощать излучение при =468±2 нм.

     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

     Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 1 мкг.

     Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 40 л воздуха).

     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 мг/м до 5,0 мг/м.

     Суммарная погрешность измерения не превышает ±11%.

     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72
Бюксы	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Сенсибилизатор оптический 1610	ТУ 6-17-762-75
Этиловый спирт	ГОСТ 5963-67 *

_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .

     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 0,1 мг/мл готовят растворением 5 мг сенсибилизатора в 50 мл этилового спирта. Раствор устойчив в течение года при хранении в герметично закрытой посуде из темного стекла.

     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл (устойчив в течение года при соблюдении условий хранения, описанных выше) готовят путем соответствующего разбавления этанолом исходного стандартного раствора.

     Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться длительное время в темном месте.

Подготовка к измерению

     Готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице (растворы устойчивы в течение года при соблюдении условий хранения).

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, мл	Этанол, мл	Содержание вещества в градуировочном р-ре, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	1
3	0,2	4,8	2
4	0,4	4,6	4
5	1,0	4,0	10
6	1,6	3,4	16
7	2,0	3,0	20

     Измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов на спектрофотометре при длине волны 468 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 10 мл этилового спирта и перемешивают для лучшего растворения вещества. Через 10 мин пробу в количестве 1 мл вносят в пробирки, объем пробы доводят этиловым спиртом до 5 мл и измеряют оптическую плотность полученного раствора.

     Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

     Концентрацию вещества () в воздухе (мг/см) вычисляют по формуле:

где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - общий объем раствора пробы, мл;

      - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

     Методические указания разработаны Днепропетровским мединститутом.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000