ГОСТ 21877.11-76

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Методы определения никеля

Tin and lead babbits. Methods for the determination of nickel*

     ОКСТУ 1709**     
________________
     * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1, 2.    
     ** Введено дополнительно, Изм. N 2.          

 Срок действия с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание
изготовителя базы данных.

     
     
     РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)
     
     Директор В.А.Аршинников
     
     Руководитель работы В.С.Мешкова
     
     Исполнитель Г.В.Иванова
     
     ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     Зам. министра Н.Н.Чепеленко
     
     ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
     
     Директор А.В.Гличев
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 1380.6-70
     
     ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 N 805 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2464 с 01.03.88
     
     Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6 1983 год, ИУС N 10 1987 год

     
     
     Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрический и атомно-абсорбционный методы определения содержания никеля (при содержании никеля от 0,1 до 0,5%).
     
     Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде при длине волны 520-550 нм. Медь связывают в комплекс трилоном Б.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21877.0-76.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
     
     Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
          
     Бром по ГОСТ 4109-79.
          
     Смесь для растворения; готовят следующим образом: смешивают 45 см бромистоводородной кислоты, 45 см соляной кислоты и 10 см брома.
     
     Перекись водорода по ГОСТ 10929-76, раствор 300 г/дм.
     
     Калия гидрат окиси по ГОСТ 24363-80, раствор 50 г/дм.
     
     Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, раствор 50 г/дм.
     
     Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 50 г/дм.
     
     Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор 10 г/дм в растворе 50 г/дм гидроокиси калия.
     
     Соль динатриевая этилендиамин- N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 20 г/дм; готовят следующим образом: 20,0 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят водой до метки и перемешивают.
     
     Никель, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г металлического никеля по ГОСТ 492-73 растворяют в 40-50 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10-20 см перекиси водорода. После растворения содержимое стакана выпаривают досуха, добавляют 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 100 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.
     

     1 см раствора содержит 0,1 мг никеля.
     

     Раствор меди; готовят следующим образом: 1,0 г электролитической меди растворяют в 50 см азотной кислоты при слабом нагревании, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора содержит 0,001 г меди.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
                    
     

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ

     
     2а.1. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении баббитов в смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида.
     
     Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде при длине волны 520-550 нм. Медь связывают в комплексе трилоном Б.
     
     Раздел 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Фотоколориметрический метод определения никеля без отделения меди и свинца электролизом
     
     В стакан вместимостью 250 см помещают 0,5 г пробы и растворяют в 15 см смеси для растворения.
     
     После растворения пробы содержимое стакана выпаривают досуха, прибавляют 5 см смеси для растворения и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют дважды.
     
     К сухому остатку прибавляют 5 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см, 2-3 капли перекиси водорода и снова выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют. Прибавляют 2 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см, 50 см воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.
     
     Полученный раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.
     
     Отбирают аликвотную часть в соответствии с табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют воду до объема 10 см, 2 см раствора калия-натрия виннокислого, 10 см раствора гидроокиси калия, 2 см раствора надсернокислого алюминия и 5 см раствора диметилглиоксима. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Полученный раствор оставляют на 7-10 мин. По истечении указанного времени прибавляют 5 см раствора трилона Б, перемешивают, доводят водой до метки и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при 520-550 нм, пользуясь кюветами длиной 1 см. Раствором сравнения служит вода. В раствор контрольного опыта добавляют раствор меди в том же количестве, что и в раствор, используемый для построения градуировочного графика.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.1.1. Фотоколориметрический метод определения никеля после отделения меди и свинца электролизом (после определения кадмия комплексонометрическим методом).
     
     Разложение баббита ведут в соответствии с ГОСТ 21877.9-76.
     
     Для определения никеля в стакан вместимостью 100 см отбирают 5 смраствора, прибавляют 5 см сегнетовой соли (калий-натрий виннокислый, 4-водный), 5 см раствора гидроокиси калия, 5 см раствора диметилглиоксима. После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают. Оставляют раствор на 10 мин, прибавляют 5 см раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм, перемешивают, доводят до метки водой в мерной колбе вместимостью 50 см. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 520-550 нм. Раствором сравнения служит вода.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
               
     3.2. Построение градуировочного графика
     
     В восемь мерных колб вместимостью по 50 см каждая вносят 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 см стандартного раствора никеля, прибавляют по 1,5 см раствора меди при анализе баббита марки Б88, по 1,0 или 0,5 см - при анализе баббита марки БН (в зависимости от величины аликвотной части раствора) и продолжают анализ, как указано в п.3.1.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Содержание никеля () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество никеля, найденное по градуировочному графику, г;
     
      - объем исходного раствора, см;
     
      - объем аликвотной части исходного раствора, см;
     
      - масса навески пробы, г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл.2.
     
     

Таблица 2

         
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ

     
     5.1. Сущность метода
     
     Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами никеля. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 232,0 нм.
     
     5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Аппаратура и реактивы те же, что при определении меди (ГОСТ 21877.3-76) и, кроме того:
     
     Никель металлический по ГОСТ 492-73.
     
     Стандартный раствор никеля: готовят следующим образом: 0,1000 г металлического никеля растворяют в 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора содержит 0,1 мг никеля.
     
     5.3. Проведение анализа
     
     5.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл.3, помещают в стакан из фторопласта и приливают небольшими порциями 10 см смеси для растворения. Далее проводят анализ, как указано в ГОСТ 21877.3-76.
     
     

Таблица 3

     
     
     Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 232,0 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76.
     
     Концентрацию никеля устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием никеля.
     
     5.3.2. Для построения градуировочиого графика в мерные колбы вместимостью по 50 см отмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора никеля, приливают 10 см смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают.
     
     Фотометрируют растворы так же, как и аналиризуемые растворы.
     
     По полученным средним значениям абсорбции и известным содержаниям никеля строят градуировочный график.
     
     5.4. Обработка результатов
     
     5.4.1. Содержание никеля () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - концентрация никеля в фотометрируемом растворе, мкг/мл;
     
      - объем фотометрируемого раствора, см;
     
      - масса навески баббита, г;
     
      - коэффициент пересчета микрограммов в граммы.
     
     5.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.4.
     
     

Таблица 4

      
     
     Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     
     
Электронный текст документа

подготовлен ЗАО и сверен по: