METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДИЛУДИНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2726-83
|
|
M=253,3 |
Дилудин (2,6-диметил-3,5 диэтоксикарбонил-1,4-дигидропиридин) - желтый кристаллический порошок, т.пл. 183-187 °С, растворяется в этиловом, метиловом, изопропиловом спирте, в воде не растворяется, в растворе склонен к окислению.
Агрегатное состояние - аэрозоль.
I. Общая часть
1. Определение основано на измерении оптической плотности раствора дилудина в этиловом спирте при длине волны 371 нм.
2. Предел обнаружения - 5 мкг в анализируемом объеме пробы.
3. Предел обнаружения в воздухе 1,0 мг/м
(при отборе 5 л воздуха).
4. Погрешность определения ±15%.
5. Диапазон измеряемых концентраций 1,0-30 мг/м.
6. Определению мешают вещества, поглощающие в указанной области спектра.
7. Предельно допустимая концентрация дилудина в воздухе - 2,0 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Дилудин, ТУ 64-6-82-76, свежеперекристаллизованный из этилового спирта, т.пл. 183-187 °С.
Стандартный раствор дидудина N 1 с содержанием 1 мг/мл. Готовят растворением 25 мг дилудина в этиловом спирте в мерной колбе на 25 мл.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 0,1 мг/мл дилудина. Готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом. Стандартные растворы устойчивы в течение дня.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Спектрофотометр.
Фильтродержатели.
Фильтры АФА-ХП-10.
Пробирки химические с притертой пробкой или бюксы вместимостью 8-10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
________________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .
III. Отбор пробы воздуха
10. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП. Для определения концентраций дилудина на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 5 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы.
IV. Описание определения
11. Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс или пробирку с притертой пробкой, обрабатывают при периодическом перемешивании 6 мл этилового спирта. Через 20-30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 371 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание дилудина в анализируемом объеме определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл.28.
Таблица 28
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор дилудина N 2, мл |
Этиловый спирт, мл |
Содержание дилудина, мкг |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,05 |
4,95 |
5 |
|
3 |
0,1 |
4,9 |
10 |
|
4 |
0,2 |
4,8 |
20 |
|
5 |
0,3 |
4,7 |
30 |
|
6 |
0,4 |
4,6 |
40 |
|
7 |
0,5 |
4,5 |
50 |
|
8 |
0,6 |
4,4 |
60 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкала устойчива в течение дня.
Концентрацию дилудина в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество дилудина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг,
- общий объем пробы, мл,
- объем пробы, взятый для анализа, мл,
- объем протянутого воздуха, л, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983