METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА
ЦИАНУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2739-83
     
     

     
     Этиловый эфир циануксусной кислоты - бесцветная жидкость, плотность 1,063 при 20 °С, т.кип. 206 °С, в воде не растворим, хорошо растворим в этаноле, эфире, хлороформе.
     
     Агрегатное состояние - пары.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на взаимодействии этилового эфира циануксусной кислоты с хлоранилом с образованием окрашенного продукта в присутствии аммиака.
     
     2. Предел обнаружения - 4 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе .....* 1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).

________________

     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     4. Погрешность определения ±20%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 1-25 мг/м.
     
     6. Определению не мешают метиловьй спирт, уксусная кислота, уксусный ангидрид и метиловый эфир метоксиуксусной кислоты.
     
     7. Ориентировочный безопасный уровень воздействия - 2 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Этиловый эфир циануксусной кислоты, перегнанный, т.кип. 206 °С.
     
     Стандартный раствор этилового эфира циануксусной кислоты N 1. Готовят растворением 1-2 капель вещества в этиловом спирте в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 100 мкг/мл вещества. Готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение двух недель.
     
     Хлоранил, ТУ 6-09-15-70, ч., насыщенный раствор в этаноле (5-7 мг в 10 мл этанола).
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 96% раствор.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     Аммиак, ГОСТ 3760-79, ч.д.а., 25% раствор.
     
     9. Применяемая посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
     
     Пробирки колориметрические из бесцветного стекла.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 2 и 5 мл.     

________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

III. Отбор пробы воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют при охлаждении через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта.
     
     Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 10 л воздуха.
     
     Отобранные пробы сохраняются в холодильнике в течение двух суток.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Содержимое обоих поглотительных сосудов сливают вместе. Для анализа отбирают 4 мл жидкости и переносят в колориметрическую пробирку. К раствору добавляют 0,1 мл насыщенного раствора хлоранила, 0,1 мл раствора аммиака. Содержимое перемешивают и спустя 5 мин измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 650 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание этилового эфира циануксусной кислоты определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.40.
     
     

Таблица 40

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптические плотности и строят график. Стандартная шкала устойчива в течение 8 часов.
     
     Концентрацию этилового эфира циануксусной кислоты () в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг,

      - общий объем пробы, мл,

      - объем пробы, взятой для анализа, мл,

      - объем протянутого воздуха, л, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983