МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
КАНИФОЛИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2894-83
|
C |
М=302 |
H
O
Канифоль - прозрачная стекловидная масса светло-желтого или красно-коричневого цвета, состоит из смоляных кислот с примесью жирных кислот и нейтральных веществ. Температура размягчения 70-80 °С. Хорошо растворима в спирте, бензоле, четыреххлористом углероде, эфире.
1. Характеристика метода
Определение основано на образовании окрашенного в желтый цвет соединения канифоли с п-нитрофенилдиазонием.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Предел измерения - 5 мкг в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м
(при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций: 0,5-50,0 мг/м.
Определению мешают диановые углеводороды.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация канифоли - 7 мг/м.
2. Реактивы, растворы и материалы
Канифоль, ГОСТ 19113-73.
Стандартный раствор канифоли с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг ее в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 100 мл.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, разбавленная (1:1).
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 50%-ный раствор, свежеприготовленный.
п-Нитроанилин, ТУ МХП 1461-46.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Мочевина, ГОСТ 6691-77.
п-Нитрофенилдиазоний. Помещают 0,7 г п-нитроанилина в стакан, приливают 6 мл соляной кислоты (1:1) и нагревают на плитке, покрытой асбестовой сеткой, до растворения п-нитроанилина. Прозрачный раствор быстро выливают при перемешивании в колбу, содержащую 25 г льда и 25 мл воды и вносят 1 мл 50%-ного раствора азотистокислого натрия, продолжая перемешивание до осветления раствора. Колбу обертывают черной бумагой и оставляют на 30 мин. После этого вносят 10 г мочевины. При хранении в темноте реактив устойчив в течение 2-3 дней.
Фильтры АФА-ХА-20.
3. Приборы и посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
Условия анализа
Фильтр с пробой переносят в стакан и промывают дважды по 3 мл этиловым спиртом. 1 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 4 мл ледяной уксусной кислоты. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно таблице 9.
Таблица 9
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
Стандартный раствор, мл |
0 |
0,05 |
0,1 |
0,15 |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
|
Уксусная кислота, мл |
5 |
4,95 |
4,9 |
4,85 |
4,8 |
4,7 |
4,6 |
4,5 |
|
Содержание канифоли, мкг |
0 |
5 |
10 |
15 |
20 |
30 |
40 |
50 |
Во все пробирки шкалы и пробы добавляют по 0,3 мл реактива п-нитрофенилдиазония, перемешивают и нагревают 5 мин на кипящей водяной бане. Затем охлаждают и фотометрируют при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Шкала устойчива в течение суток.
Концентрацию канифоли в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле:
;
где: 
- количество канифоли, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983