МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
КАНИФОЛИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2894-83
     
     

     Канифоль - прозрачная стекловидная масса светло-желтого или красно-коричневого цвета, состоит из смоляных кислот с примесью жирных кислот и нейтральных веществ. Температура размягчения 70-80 °С. Хорошо растворима в спирте, бензоле, четыреххлористом углероде, эфире.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на образовании окрашенного в желтый цвет соединения канифоли с п-нитрофенилдиазонием.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения - 5 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: 0,5-50,0 мг/м.
     
     Определению мешают диановые углеводороды.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация канифоли - 7 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     Канифоль, ГОСТ 19113-73.

     
     Стандартный раствор канифоли с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг ее в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 100 мл.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, разбавленная (1:1).
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 50%-ный раствор, свежеприготовленный.
     
     п-Нитроанилин, ТУ МХП 1461-46.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
     Мочевина, ГОСТ 6691-77.
     
     п-Нитрофенилдиазоний. Помещают 0,7 г п-нитроанилина в стакан, приливают 6 мл соляной кислоты (1:1) и нагревают на плитке, покрытой асбестовой сеткой, до растворения п-нитроанилина. Прозрачный раствор быстро выливают при перемешивании в колбу, содержащую 25 г льда и 25 мл воды и вносят 1 мл 50%-ного раствора азотистокислого натрия, продолжая перемешивание до осветления раствора. Колбу обертывают черной бумагой и оставляют на 30 мин. После этого вносят 10 г мочевины. При хранении в темноте реактив устойчив в течение 2-3 дней.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.
     
     Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с пробой переносят в стакан и промывают дважды по 3 мл этиловым спиртом. 1 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 4 мл ледяной уксусной кислоты. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно таблице 9.
     
     

Таблица 9

     
Шкала стандартов

     
     
     Во все пробирки шкалы и пробы добавляют по 0,3 мл реактива п-нитрофенилдиазония, перемешивают и нагревают 5 мин на кипящей водяной бане. Затем охлаждают и фотометрируют при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Шкала устойчива в течение суток.
     
     Концентрацию канифоли в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество канифоли, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983