МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА,
МЕТИЛАЦЕТАТА, МЕТИЛБЕНЗОАТА, МЕТИЛТОЛУИЛАТА, МЕТИЛОВОГО
И П-ТОЛУИЛОВОГО СПИРТОВ, П-ТОЛУИЛОВОГО АЛЬДЕГИДА,
П-ТОЛУИЛОВОЙ КИСЛОТЫ, П-КСИЛОЛА И ДИТОЛИЛМЕТАНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2314-81
     
     

Таблица 6

     
Физические свойства компонентов

     
     
I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии при работе на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
     
     2. Предел обнаружения 0,05-0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,005-0,05 мг/м (расчетный).
     
     4. Диапазон измеряемых концентраций 0,05-300 мг/м.
     
     5. Погрешность определения ±10%.
     
     6. Определению не мешают другие ароматические углеводороды.
     
     7. Предельно допустимые концентрации в воздухе, мг/м: диметилтерефталата - 0,1, метилацетата - 100, метилтолуилата - 50, метилового спирта - 5, пара-ксилола - 50, дитолилметана - 1,0.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Диметилтерефталат, метилацетат, метилбензоат, метилтолуилат, метиловый и п-толуиловый спирт, п-толуиловый альдегид, п-толуиловая кислота, п-ксилол, дитолилметан, химически или хроматографически чистые.
     
     Целит 548, фракция 0,25-0,50 мм.
     
     Полиметилсилоксановая жидкость.
     
     Полиэтиленгликольсукцинат.
     
     Хлороформ, х.ч., ГОСТ 3160-51.
     
     Ортофосфорная кислота, х.ч., ГОСТ 6552-58.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-71.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_____________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     Эфир серный, ГОСТ 6265-52.
     
     Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     И-образная колонка, длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Посуда лабораторная, стеклянная и фарфоровая.
     
     Бутыли, емкостью 10 и 20 л.
     
     Шприцы медицинские, цельностеклянные, емк. 1-20 мл.
     
     Шкаф сушильный.
     
     Муфель электрический.
     
     Баня водяная.
     
     Компрессор медицинский или для аквариумов.
     
     Генератор водорода, сгс-2.
     
     Секундомер.
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     Концентрирующие трубки из нержавеющей стали, длиной 30 см, внутренним диаметром 6 мм.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через концентрирующую трубку, заполненную целитом 545 с жидкой фазой полиметилсилоксановой жидкостью ПМС-100 в количестве 20% от веса целита. Для улавливания аэрозолей диметилтерефталата, метилтолуилата, п-толуиловой кислоты и дитолилиметана перед концентратором помещают фильтр АФА-ХА-20.
     
     Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 10 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Для приготовления насадки колонки твердый носитель - целит-545 - помещают в круглодонную колбу и заливают раствором ортофосфорной кислоты в ацетоне в количестве 2% по отношению к весу целита. Колбу подсоединяют к водоструйному насосу и растворитель удаляют при постоянном перемешивании в вакууме на водяной бане. Затем растворяют в хлороформе 10% от массы носителя полиэтиленгликольсукцината и раствор выливают в колбу с целитом, модифицированным ортофосфорной кислотой. Хлороформ удаляют выпариванием на водяной бане под вакуумом. Хроматографическую колонку заполняют подготовленной насадкой при постукивании или с помощью вибратора и кондиционируют при температуре 135° в токе азота в течение 5-6 часов.
     
     Для заполнения концентрирующей трубки полиметилсилоксановую жидкость растворяют в серном эфире и наносят на целит-545 в количестве 20% от веса носителя.
     
     Заполненные насадкой концентрирующие трубки подсоединяют к хроматографу и продувают азотом в течение 5 часов при температуре 250-260 °С, после чего они готовы для отбора проб воздуха.
     
     Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Фильтры помещают в стакан, емкостью 50 мл, приливают 5-10 мл этилового спирта и оставляют на 20 мин, прикрыв стакан часовым стеклом. Раствор сливают в колбу ротационного испарителя, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют 2-3 раза. Испаряют растворитель под вакуумом досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл н-гексана. Через самоуплотняющуюся мембрану испарителя вводят в хроматограф микрошприцем 5 мкл полученного раствора.
     

Условия анализа

     Время удерживания компонентов (относительные): метилацетата - 0,33; метанола - 0,35; п-ксилола - 0,41; метилбензоата - 0,43; п-толуилового спирта - 2,1; дитоллилметана - 38,5; диметилтерефталата - 66,5; п-толуиловой кислоты - 149,0.
     
     Количественный расчет компонентов проводят по методу абсолютной калибровки. Стандартные растворы анализируемых веществ известной концентрации (1-20 мкг/мл) вводят в концентрирующую трубку, которую помещают в дозирующее устройство с закрытыми кранами.
     
     Концентратор выдерживают в дозирующем устройстве при температуре 250 °С в течение 10 мин.
     
     По истечении этого времени испарившиеся компоненты вводят в хроматографическую колонку переключением шестиходового крана на приборе и двухходовых кранов в дозирующем устройстве. Одновременно от 1 до 10 мкл стандартных растворов вводят в испаритель хроматографа. Измеряют площади пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты и на основании полученных данных строят графическую зависимость количества анализирующих веществ от площади пиков.
     
     Концентрации диметилтерефталата, метилтолуилата п-толуиловой кислоты и дитолилметана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - относительный коэффициент чувствительности для каждого вещества, мг/мм;

     
      - площадь соответствующего пика, мм;
     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1);
     
     10 - коэффициент пересчета.
     
     Концентрации метилацетата, метанола, п-ксилола, метилбензоата, п-толуилового альдегида, п-толуилового эфира, п-толуилового спирта в воздухе () в мг/м, когда в процессе концентрирования достигается равновесие между воздухом и жидкой фазой, рассчитывают по формуле:
     

,

где  и  - объем жидкости и газовой фазы в концентраторе, мл;

     
      - коэффициент распределения данного вещества при 20 °С на ПФМС-4.
     
     () - соответствует минимальному объему воздуха в мл, который необходимо пропустить через концентратор, чтобы установить равновесие;
     
     10 - коэффициент пересчета.
     
     Коэффициент распределения веществ рассчитывается по формуле:
     

, где

     
      - удерживаемый объем жидкой фазы;
     
      - плотность жидкой фазы.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981