МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
СВИНЦА НА КОЖЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5126-89
     
     

     Металл синевато-серого цвета, плотность 11,34 г/см, Т.пл. 327,4 °С, Т.пл. 1740 °С. Растворяется в минеральных кислотах и уксусной кислоте, растворах щелочей. Высокотоксичное вещество, вызывает изменения в нервной системе, сосудах, крови, обладает кумулятивными свойствами.
     
     

1. Характеристика методики

     
     Методика основана на фотометрировании окрашенных растворов, образующихся при взаимодействии свинца с сульфарсазеном.
     
     В качестве смывающей жидкости используется 3% раствор уксуснокислого аммония.
     
     Диапазон измеряемого содержания 0,2-1,0 мг/см.
     
     Определению не мешают медь и цинк. В присутствии других металлов методика неспецифична.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     ПДУ свинца на коже не установлен.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Свинец азотнокислый, х.ч., ГОСТ 4236-77, перекристаллизованный.
     
     Основной раствор с содержанием 1 мг/мл. Навеску 0,1600 г азотнокислого свинца растворяют в 100 мл дистиллированной воды в мерной колбе. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартные растворы N 1, N 2 с содержанием 100 мкг/мл, 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора свинца 3% раствором уксуснокислого аммония.
     
     Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-78, 3% раствор.
     
     Натрий борнокислый (бура), ч., ГОСТ 4199-76, 0,05 М раствор.
     
     Тиомочевина, х.ч., ГОСТ 6344-73, 10%-ный раствор.
     
     Сульфарсазен, ч.д.а., ТУ 6-09-4681-78, 0,025%-ный в 0,05 М растворе буры (в 20 мл) и доводят им же до 100 мл. Раствор устойчив 2 недели.
     
     Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль), х.ч., ГОСТ 4207-75, 1%-ный раствор.
     
     Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, раствор 1:2.
     
     Азотная кислота, х.ч., ГОСТ 4461-77, раствор 1:2.
     
     Смесь серной и азотной кислот 5:1 (разбавленных растворов 1:2).
     
     Вата гигроскопическая.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Баня песчаная.
     
     Печь муфельная с термопарой.
     
     Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и диаметром 15 мм.
     
     Чашки выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9147-73.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.
          
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пинцет.
     
     

4. Проведение измерения  

Условия проведения смыва

     
     Участок кожи 25 см, загрязненный свинцом, обрабатывают способом обмыва 20 мл 3% раствора уксуснокислого аммония, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным 3% раствором уксуснокислого аммония, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет. Растворы смывов устойчивы длительное время.
     

Условия анализа  

     
     Весь объем смыва упаривают в фарфоровой чашке на песчаной бане, в последнюю очередь помещают и ватный тампон, которым производили смыв. Сухой остаток заливают 2-мя мл смеси кислот и нагревают на песчаной бане до образования твердого остатка. Затем пробы озоляют в муфельной печи при температуре 450-500 °С.
     
     После остывания осадок растворяют в 5 мл 3%-ного раствора ацетата аммония, раствор фильтруют или центрифугируют. 2,5 мл прозрачного фильтрата помещают в колориметрические пробирки и вносят 0,2 мл 10% раствора тиомочевины (для связывания ионов меди), 0,1 мл 1% раствора желтой кровяной соли (для связывания ионов цинка), 2 мл 0,05 М раствора борнокислого натрия, 0,5 мл 0,025% раствора сульфарсазена. После прибавления каждого реактива растворы тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения служит смыв с кожи рабочих, не контактирующих с анализируемым веществом, обработанный в условиях анализируемой пробы.
     
     Содержание свинца в анализируемом объеме раствора находят по предварительно построенному градуировочному графику. Для этого на ватные тампоны (0,3 г) наносят стандартные растворы свинца и 3% раствора ацетата аммония согласно таблице.
     
     

Таблица 15

     
Шкала стандартов

     
     
     Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания свинца в градуировочном растворе (мкг). Проверку градуировочного раствора проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     Содержание свинца  (мг/см) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество свинца во всей пробе, мг;

     
      - площадь исследуемой части тела, см.