ГОСТ 30503-97

Группа С19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Пламенно-фотометрический метод определения содержания натрия

Fodders, mixed fodders, mixed fodder raw materials.
Flame photometric method for determination of sodium content

     
     
МКС 65.120.19*
ОКСТУ 9209, 9709
_______________
     * В указателе "Национальные стандарты" 2005 г. ОКС 65.120. -
Примечание .

Дата введения 1999-01-01

     
     
Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства (ЦИНАО), Всероссийским научно-исследовательским институтом кормов им. В.Р.Вильямса (ВНИИкормов), Всероссийским научно-исследовательским институтом комбикормовой промышленности (АООТ "ВНИИКП"), МТК 4 "Комбикорма, БВД, премиксы"
     
     ВНЕСЕН Госстандартом России
     
     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21 ноября 1997 года)
     
     За принятие проголосовали:
     

     
     
     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 марта 1998 года N 68 межгосударственный стандарт ГОСТ 30503-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 года
     
     4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     

     1 Область применения

     
     Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных кормов, комбикормов, комбикормовое сырье (за исключением минерального сырья, дрожжей кормовых и паприна), муку животного происхождения и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения содержания натрия.
     
     

     2 Нормативные ссылки

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия
     
     ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
     
     ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
     
     ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
     
     ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный технический. Технические условия
     
     ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
     
     ГОСТ 7631-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Правила приемки, органолептические методы оценки качества, методы отбора проб для лабораторных исследований
     
     ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
     
     ГОСТ 9736-91 Приборы электрические прямого преобразования для измерения неэлектрических величин. Общие технические требования и методы испытаний
     
     ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
     
     ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
     
     ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб
     
     ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб
     
     ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
     
     ГОСТ 17681-82 Мука животного происхождения. Методы испытаний
     
     ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
____________________
     * С 1 июля 2002 года вводится в действие ГОСТ 24104-2001.
     
     ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
     
     ГОСТ 26226-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения сырой золы
     
     ГОСТ 27262-87 Корма растительного происхождения. Методы отбора проб
     
     ГОСТ 27548-97 Корма растительные. Методы определения содержания влаги
     
     ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб
     

     ГОСТ 28736-90 Корнеплоды кормовые. Технические условия
     
     ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
     
     ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
     
     ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установления времени ожидания
     
     ГОСТ 29229-91 (ИСО 835-3-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные с временем ожидания 15 с
     
     ГОСТ 29230-91 (ИСО 835-4-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 4. Пипетки выдувные
     
     ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания
     
     ГОСТ 29253-91 (ИСО 385-3-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 3. Бюретки с временем ожидания 30 с
     
     

     3 Отбор проб

     
     Отбор проб - по ГОСТ 7631, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668, ГОСТ 28736.
     
     

     4 Пламенно-фотометрический метод определения содержания натрия

     
     Сущность метода заключается в сравнении интенсивности излучения натрия в пламени газ-воздух при введении в него анализируемых растворов сравнения. При этом существует прямая зависимость между интенсивностью излучения в пламени возбужденного натрия и концентрацией его в растворе.
     
     4.1 Аппаратура, материалы и реактивы
     
     Измельчитель проб растений ИПР-2.
     
     Мельница лабораторная МРП-2.
     
     Сушилка проб кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью ±2 °С.
     
     Бюретки 1(2, 3, 6)-2-50 по ГОСТ 29252, ГОСТ 29253.
     
     Сито с отверстиями диаметром 1 мм.
     
     Ножницы.
     
     Мезгообразователь МЛ-1.
     
     Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
     
     Тигли фарфоровые N 3 или 4 по ГОСТ 9147.
     
     Щипцы для тиглей муфельные.
     
     Печь муфельная электрическая типа ПМ-8 или МР-64-0215 по ГОСТ 9736.
     
     Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.
     
     Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
     
     Весы лабораторные 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
     
     Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне.
     
     Воронки стеклянные лабораторные диаметром 36 или 56 мм по ГОСТ 25336.
     
     Эксикатор по ГОСТ 25336.
     
     Колбы мерные 1(2)-2-100(1000) по ГОСТ 1770.
     
     Стаканы химические 1(2)-2-50 по ГОСТ 25336.
     
     Пипетки градуированные 1(2, 4, 5, 6)-2-1(5, 10, 20) по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 29230 или дозаторы с той же вместимостью с погрешностью дозирования не более 1%.
     
     Шприц-дозатор для дозирования растворов в объемах 2 см с погрешностью не более 1%.
     
     Пламенный фотометр ФП-101, ПАЖ-1, ПАЖ-2, ФПА-2 и других аналогичных марок.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а.
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., ч.д.а.
     
     Водорода пероксид 30%-ный раствор по ГОСТ 10929, х.ч., ч.д.а. и раствор, разбавленный дистиллированной водой 1:9.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     

     Кальций хлористый технический по ГОСТ 450, прокаленный при температуре 250-300 °С в течение 2 ч.
     
     Примечание - Допускается использовать другую аппаратуру, мерную посуду, имеющую такие же или лучшие метрологические характеристики, а также реактивы по квалификации не ниже отечественных.
     
     
     4.2 Подготовка к испытанию
     
     4.2.1 Подготовка проб
     
     Из точечных проб анализируемых кормов, отобранных пробоотборником или вручную, составляют объединенную пробу, которую помещают на полиэтиленовую пленку, перемешивают, затем разравнивают тонким слоем и делят по диагонали на четыре треугольника (метод квартования), из которых два противоположных удаляют, а из двух оставшихся образуют среднюю пробу.
     
     Среднюю пробу сена, соломы, сенной резки, силоса, сенажа или зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1-3 см, корнеплоды и клубнеплоды нарезают ломтиками толщиной до 0,8 см или измельчают на мезгообразователе. Измельченную пробу тщательно перемешивают и методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 150 г.
     
     Высушивают пробы в сушильном шкафу при температуре 60-65 °С до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части, перемешивают.
     
     Комбикорма, брикеты, жмыхи, шроты и гранулы размалывают без предварительного подсушивания. Размолотый материал просеивают через сито, остаток на сите измельчают, добавляют к пробе и перемешивают.
     
     Пробы хранят в сухом месте в чистой стеклянной или пластмассовой банке с плотно закрывающейся крышкой или пробкой.
     
     4.2.2 Приготовление растворов
     
     Приготовление раствора соляной кислоты массовой долей 20%.
     
     В колбу вместимостью 1000 см приливают 470 см концентрированной соляной кислоты (=1,18 г/см), доливают дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают.
     
     Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации (НСl)=0,12 моль/дм
     
     В колбу вместимостью 1000 см приливают 10,3 см концентрированной соляной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают.
     
     Приготовление раствора хлористого натрия с массовой концентрацией натрия 0,1 мг/см
     
     0,255 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при температуре 500 °С в течение 1 ч, растворяют в растворе соляной кислоты молярной концентрации (НСl)=0,12 моль/дм и этим же раствором доводят объем до 1000 см, тщательно перемешивают. Раствор хранят в темном месте не более 3 мес в склянке с плотно закрывающейся пробкой.
     
     Приготовление растворов сравнения
     
     В мерные колбы вместимостью 100 см из бюреток вместимостью 10 см и 100 см приливают указанные в таблице 1 объемы раствора хлористого натрия с массовой концентрацией натрия 0,1 мг/см, доливают до метки раствором соляной кислоты (НСl)=0,12 моль/дм и перемешивают. Растворы используют для градуировки пламенного фотометра.
     
     
Таблица 1
     

     
     
     4.3 Проведение испытания
     
     4.3.1 Приготовление зольного раствора
     
     Тигель прокаливают в муфельной печи при температуре (525±25) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
     
     В тигель помещают навеску испытуемой пробы массой 0,3-3,0 г (в зависимости от ожидаемого содержания натрия), взвешенную с погрешностью не более 0,001 г. Пробу помещают в тигель без уплотнения, чтобы в ее низкие слои поступал воздух. Пробой заполняют не более 2/3 тигля. Затем тигель с пробой помещают в холодную муфельную печь и повышают температуру до 200-250 °С (до появления дыма). Допускается проводить предварительное сжигание пробы у открытой дверцы муфеля, нагретого до темно-красного каления, а также на электрической плитке или газовой горелке, в вытяжном шкафу, избегая воспламенения пробы.
     
     После прекращения выделения дыма температуру муфельной печи доводят до (525±25) °С и ведут озоление в течение 4-5 ч. Отсутствие частиц угля и равномерный серый цвет золы указывают на полное озоление материала.
     
     При наличии несгоревших частиц тигель с золой охлаждают, прибавляют несколько капель дистиллированной воды или 1-2 см раствора перекиси водорода, разбавленного дистиллированной водой 1:9. Тигель с золой подсушивают на электроплитке или другим способом и помещают в муфельную печь, продолжая озоление при температуре (525±25) °С в течение 1 ч.
     
     Тигель с золой охлаждают вначале в выключенной муфельной печи, а затем на лабораторном столе (если надо определить сырую золу, то тигли охлаждают 40-50 мин в эксикаторе). Золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 2-3 см раствора соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой 1:1, перемешивают стеклянной палочкой, затем приливают 5-10 см дистиллированной воды, снова перемешивают и переносят, не фильтруя, через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см. Тигель и воронку тщательно обмывают, раствор доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и дают осадку отстояться. Одновременно проводят в двух параллельных определениях контрольный опыт, включающий все стадии анализа, кроме взятия навески.
     
     Примечание - Для определения натрия допускается использовать сырую золу, полученную по ГОСТ 26226.
     

     
     При анализе проб костной, мясо-костной или рыбной муки сырую золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды и несколькими каплями азотной кислоты, затем приливают 5 см 10%-ной соляной кислоты, доводят до кипения и переносят, не фильтруя, через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см. Тигель и воронку тщательно обмывают дистиллированной водой и доводят раствор в колбе водой до метки, тщательно перемешивают, осадку дают отстояться.
     
     4.3.2 Фотометрирование растворов
     
     В стаканы или конические колбочки вместимостью 50 см или 100 см осторожно, не взмучивая осадка, приливают анализируемые растворы.
     
     После подготовки прибора к работе проводят фотометрирование растворов сравнения в порядке возрастания концентрации натрия, затем фотометрирование зольных растворов. Фотометрирование проводят используя аналитическую спектральную линию 589 нм и воздушно-ацетиленовое или воздушно-пропан-бутановое пламя.
     
     При необходимости исходный зольный раствор разбавляют раствором соляной кислоты (НСl)=0,12 моль/дм и после перемешивания повторяют измерение. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт в двух параллельных определениях. Нуль гальванометра прибора устанавливают по нулевому раствору сравнения шкалы. После окончания фотометрирования строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю натрия в 100 см раствора сравнения, мг, на оси ординат - показания шкалы гальванометра.
     
     4.4 Обработка результатов
     
     Массовую долю натрия , %, вычисляют по формуле
     

,                                              (1)

     
где  - масса натрия в 100 см раствора золы, найденная по графику, мг;
     
      - среднеарифметическое значение массы натрия в контрольном опыте, мг;
     
      - коэффициент, учитывающий разбавление испытуемых растворов;
     
     100 - коэффициент пересчета в проценты;
     
      - масса навески, мг.
     
     За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.
     
     Массовую долю натрия в пересчете на абсолютно сухое вещество , %, вычисляют по формуле
     

,                                                            (2)

     
где  - массовая доля натрия в испытуемой пробе, %;
     
      - массовая доля влаги в испытуемой пробе, %, определяется по ГОСТ 27548;
     
     100 - коэффициент пересчета в проценты.
     
     Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений () и между двумя результатами, полученными в разных лабораториях (), при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать следующих значений:
     

;                                                  (3)

,                                                 (4)

     
где  - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, %;
     
      - среднеарифметическое значение результатов двух испытаний, выполненных в разных лабораториях, %.
     
     Допускаемую предельную погрешность результата анализа () при односторонней доверительной вероятности  =0,95 вычисляют по формуле
     

.                                        (5)

     
     Допускается проведение анализов без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов (СО), если разница между воспроизведенной и аттестованной в СО массовой долей натрия не превышает .
     

,                                         (6)

     
где  - допускаемое отклонение среднего результата анализа стандартного образца от его аттестованного значения, указанного в свидетельстве, %;
     
      - аттестованное значение анализируемого компонента, взятое из свидетельства.
     
     В этом случае (при обязательном проведении выборочного статистического контроля сходимости параллельных) за результат испытания принимают результат единичного определения.
     
     Контрольные анализы образцов испытуемой пробы и анализы СО проводят в двух параллельных определениях.
     
     

     5 Требования техники безопасности

     
     Все работы, связанные с приготовлением растворов кислот, их хранением, следует проводить в вытяжном шкафу. Необходимо строго соблюдать требования техники безопасности при работе на электроприборах, а также правила безопасности при работе с горючими газами.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Комбикорма. Часть 5. Корма.
Комбикорма. Комбикормовое сырье.
Премиксы. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002