ГОСТ 6599-76

Группа Л21

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДИНИТРОНАФТАЛИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical dinitronaphthalene.
Specifications

     

ОКП 24 7421 0200

Срок действия с 01.01.77
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94
 Межгосударственного Совета по стандартизации,
 метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     В.М.Москаленко, К.М.Карпычева, М.А.Чекалин, В.И.Шанина, В.П.Соколова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.04.76 N 1001
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 6599-53
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Срок действия продлен до 01.07.96 Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.90 N 3299
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в ноябре 1979 г., мае 1981 г., сентябре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 11-78, 8-81, 12-85, 4-91)
      
     
     Настоящий стандарт распространяется на технический динитронафталин, представляющий собой смесь двух изомеров: 1,5- и 1,8-динитронафталина (основные компоненты), получаемый нитрованием нафталина и применяемый в производстве красителей и в качестве компонента взрывчатых смесей.
     
     Эмпирическая формула: CHON.
     
     Структурные формулы:     
     

        и        

          
     
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 218,17.
     
     Требования настоящего стандарта являются обязательными.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 4).
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1а. Технический динитронафталин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 4).
     
     1.1. В зависимости от назначения динитронафталин должен выпускаться следующих марок: А и Б. Марку А применяют в качестве компонента взрывчатых смесей: марку Б - в производстве красителей.
     
     1.2. По физико-химическим показателям динитронафталин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
     
     

     
     Примечание. Массовую долю 1,8-динитронафталина не определяют.
     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
     
     

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     2а.1. Технический динитронафталин - горючее вещество. Температура самовоспламенения аэровзвеси 396  °С. Нижний концентрационный предел распространения пламени - 55 г/м, минимальное взрывоопасное содержание кислорода - 11% (об.).
     
     Средство пожаротушения - распыленная вода со смачивателем.
     
     2а.2. По степени воздействия на организм динитронафталин - высокоопасное вещество (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88). Обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз. Длительное воздействие паров может привести к нарушению функций центральной нервной системы. Пыль его может вызвать отравление. Действует на кровь и печень.
     
     Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м.
     
     Технический динитронафталин в соответствии с ГОСТ 19433-88 относится к классу 1, подклассу 1.5, группе совместимости Д. Среднесмертельная доза при введении в желудок () - 5800 мг/кг. Серийный номер ООН - 0482.
     
     Помещение, где проводится работа с продуктом, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного пылевыделения должны быть оборудованы местные отсосы.
     
     Ежесменно необходимо проводить влажную уборку помещения.
     
     Все работы, связанные с изготовлением, испытанием и использованием технического динитронафталина, должны проводиться в соответствии с действующими правилами эксплуатации производства, согласованными и утвержденными в установленном порядке, и с требованиями единых правил безопасности при взрывных работах, утвержденными Госгортехнадзором СССР.
     
     2а.3. При работе с продуктом следует применять средства индивидуальной защиты от попадания продукта на кожные покровы, слизистые оболочки глаз и в органы дыхания и пищеварения по ГОСТ 12.4.011-87* и ГОСТ 12.4.103-83, соблюдать правила личной гигиены. При попадании на кожу и слизистые его необходимо смыть водой.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 12.4.011-89. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     2а.1-2а.3. (Измененная редакция, Изм. N 4).
     
     2а.4. При анализе технического динитронафталина применяют ацетон, обладающий наркотическим, токсическим и пожаро-взрывоопасным действием. Все работы, связанные с применением ацетона, проводят в вытяжном шкафу.
     
     Предельно допустимая концентрация (ПДК) ацетона в воздухе рабочей зоны - 200 мг/м. Вентиляция и оборудование производственных помещений должны исключать возможность превышения установленной предельно допустимой концентрации и образования взрывоопасных концентраций.
     
     Запрещается работать с ацетоном вблизи открытых источников огня и отопительных систем.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 3).
     
     2а.5. Для обеспечения электростатической безопасности при упаковывании динитронафталина в полиэтиленовые мешки, вложенные в бумажные, необходимо:
     
     в помещении упаковывания поддерживать оптимальную влажность не менее 65%;
     
     в помещении упаковывания применять электропроводные покрытия пола (полностью или частично); рабочих обеспечить электропроводной обувью;
     
     заземлять бумажный мешок-рубашку (при расположении мешка на электропроводном полу или платформе весов специального заземления не требуется).
     
     Динитронафталин обезвреживают сжиганием на специально оборудованных площадках в соответствии с требованиями единых правил безопасности при взрывных работах, утвержденных Госгортехнадзором СССР. Сточные воды нейтрализуют кальцинированной содой и направляют на заводские биологические очистные сооружения.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
     
     

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     2.1. Динитронафталин предъявляют к приемке партиями. Партия должна состоять из динитронафталина одной марки. Масса партии динитронафталина любой марки должна быть не более 50 т.
     
     Документ о качестве должен содержать:
     
     наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
     
     наименование продукта, марку;
     
     номер партии;
     
     количество мест в партии;
     
     дату изготовления;
     
     массу брутто и нетто;
     
     результаты проведенного анализа или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;
     
     обозначение настоящего стандарта.
     
     2.2. Динитронафталин изготовитель предъявляет к приемке на стадии упаковывания в незашитых мешках.
     
     2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     2.3а. Для проверки соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта объем выборки - 2% упаковочных единиц, но не менее пяти.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 3).
     
     2.3. При получении неудовлетворительных результатов хотя бы по одному показателю повторную проверку проводят на удвоенной выборке. Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
     
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже приведенных в настоящем стандарте.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 4).
     
     3.1. Отбор проб
     
     3.1.1. Точечные пробы отбирают при помощи щупа по всей высоте мешка. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,05 кг.
     
     3.1.2. Точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу. Из объединенной пробы отбирают среднюю пробу массой не менее 0,6 кг.
     
     3.1.3. Среднюю пробу делят на две равные части, помещают в пакеты из подпергамента по ГОСТ 1760-86 или в пакеты из мешочной бумаги по ГОСТ 2228-81, пломбируют, наклеивают этикетки с указанием: наименования продукта, номера партии, даты отбора проб и фамилии лица, отбиравшего пробу. Допускается указанные данные наносить на пакет.
     
     Одну часть пробы передают для анализа, другую хранят в течение трех месяцев на случай возникновения разногласий о качестве динитронафталина.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     3.2. Внешний вид определяют визуально
     
     3.3. Определение температуры затвердевания
     
     3.3.1. Аппаратура, посуда и реактивы:
     
     прибор для определения температуры затвердевания по черт.1;
     
     термометр для измерения температуры воздуха типа ТЛ-4 с ценой деления шкалы 0,1  °С и диапазоном измерений от 0 до 55  °С;
     
     баня масляная - стеклянный или металлический стакан;
     
     весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг;
     
     глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824-76* или масло вазелиновое по ГОСТ 20799-88;
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6824-96. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     термометры типа ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0  °С и диапазонами измерений от 0 до 250 °С или от 0 до 360 °С и от 0 до 100 °С или от 0 до 150 °С;
     
     термометры типа СП-94 с ценой деления шкалы 0,1 °С и диапазоном измерений от 125 до 160 °С;
     
     стаканчик СВ-24/10 или СВ(СН)-34/12 по ГОСТ 25336-82;
     

     шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100±2) °С;
     
     ступка 2(3) по ГОСТ 9147-80.

Прибор для определения температуры затвердевания

1 - баня; 2 - пробирка; 3 - пробирка для динитронафталина (150±10 мм, 20±2 мм);
4 - алюминиевая или медная мешалка; 5 - пробка; 6 - термометр для определения температуры
затвердевания динитронафталина типа ТЛ-28 или ТЛ-42 с ценой деления шкалы 0,1-0,2 °С;
7 - термометр для определения температуры в бане типа ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0 °С

Черт.1

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 4).
     
     3.3.2. Проведение анализа
     
     3.3.2.1. Около 30,00 г динитронафталина, предварительно измельченного в ступке и высушенного в течение 4 ч при температуре (100±2) °С, взвешивают в стаканчике для взвешивания и переносят в пробирку.
     
     Пробирку с расплавленным продуктом при температуре (175±2) °С переносят в нагретый до (180±2) °С прибор, заполненный почти до пробки глицерином или вазелиновым маслом.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
     
     3.3.2.2. При охлаждении прибора продукт перемешивают термометром и наблюдают за понижением температуры расплавленного динитронафталина. При перемешивании необходимо следить за тем, чтобы резервуар термометра был полностью погружен в динитронафталин, не касался стенок пробирки и находился от дна пробирки на расстоянии 1-2 см.
     
     3.3.2.3. При остывании динитронафталина его температура постепенно падает, затем повышается и, достигнув максимума, вновь падает.
     
     С момента начала подъема температуры перемешивание прекращают, термометр укрепляют при помощи пробки и отмечают ею наивысшее показание.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     3.3.3. Обработка результатов
     
     3.3.3.1. За температуру затвердевания принимают наивысшее показание термометра с учетом поправки на термометр.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 °С.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 4).
     
     3.3.3.2. Если точка затвердевания динитронафталина находится выше верхнего среза пробки более чем на 2 °С, вносят поправку (), которую вычисляют по формуле
     

,

     
где   - поправка, соответствующая высоте выступающего столбика ртути, равной 1 °С;
    
       - высота, на которую выступает столбик ртути над пробкой,  °С;
         
       - температура затвердевания динитронафталина,  °С;
         
       - температура воздуха вблизи середины столбика ртути, выступающего над пробкой,  °С.
     
     Поправку прибавляют к показаниям термометра.
     
     3.4. Определение массовой доли 1,5-динитронафталина и 1-нитронафталина
     
     3.4.1. Аппаратура, посуда и реактивы:
     
     хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором и программированием температуры;
     
     колонка газохроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали длиной 1 м и внутренним диаметром 4 мм;
     
     линейка металлическая измерительная по ГОСТ 427-75;
     
     лупа измерительная по ГОСТ 25706-83;
     
     весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг;
     
     микрошприц МШ-10 или МШ-10М;
     
     колба Кн-1-50 с пришлифованной пробкой по ГОСТ 25336-82;
     
     колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;
     
     пипетка 2-2-10 по ГОСТ 20292-74;
________________
     * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

     водород технический марки Б по ГОСТ 3022-80;
     
     азот газообразный по ГОСТ 9293-74;
     
     ацетон по ГОСТ 2603-79 или диоксан по ГОСТ 10455-80;
     
     дибутилфталат по ГОСТ 8728-88, раствор, приготовленный по п.3.4.2.2;
     
     хезасорб AW-HMДDS с размером частиц 0,20-0,36 мм, пропитанный раствором силикона ХЕ-60 с массовой долей 5%;
     
     стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336-82.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
     
     3.4.2. Подготовка к анализу
     
     3.4.2.1. Газохроматографическую колонку при непрерывном постукивании по ней заполняют хезасорбом, помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в потоке азота при температуре (230±2) °С в течение 8 ч.
     
     3.4.2.2. Около 0,5000 г дибутилфталата взвешивают в стаканчике для взвешивания, растворяют в мерной колбе в ацетоне и доводят ацетоном до метки.
     
     3.4.2.1, 3.4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).
     
     3.4.2.3. Градуировка хроматографа
     
     Градуировку хроматографа осуществляют по искусственным смесям. Искусственные смеси готовят следующим образом: 0,0050-0,0100 г "внутреннего эталона" и определяемого компонента взвешивают в стаканчике. К навеске приливают 1 см ацетона. Смесь перемешивают и вводят в испаритель хроматографа.
     
     Градуировочный коэффициент () вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса навески определяемой примеси, г;
         
       - площадь пика "внутреннего эталона", мм;
         
       - масса навески "внутреннего эталона", г;
          
      - площадь пика определяемой примеси, мм.
     
     За градуировочный коэффициент для каждой примеси принимают среднее арифметическое результатов не менее пяти параллельных определений.
     
     Градуировочные коэффициенты определяют один раз в три месяца и при каждой смене насадки.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 4).
     
     3.4.3. Проведение анализа
     
     3.4.3.1. Выводят хроматограф на заданный режим согласно инструкции по эксплуатации:
     
     температура термостата - (220±2) °С;
     
     температура испарителя - (230±2) °C;
     
     расход азота - 50 см/мин;
     
     расход водорода - 30 см/мин;
     
     расход воздуха - 300 см/мин;
     
     скорость движения диаграммной ленты - 600 мм/ч;
     
     чувствительность шкалы - 1·10 мА.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 4).
     
     

Хроматограмма технического динитронафталина

1 - ацетон, 2 - 1-нитронафталин; 3 - дибутилфталат; 4 - 1,5-динитронафталин;
5 - 1,6-динитронафталин; 6 - 1,7-динитронафталин; 7 - 1,8-динитронафталин.

Черт.2

     
     
     3.4.3.2. Около 0,2000 г высушенного и растертого динитронафталина взвешивают в конической колбе.
     
     К навеске динитронафталина пипеткой приливают 10 см приготовленного раствора дибутилфталата и перемешивают до ее полного растворения.
     
     Вводят микрошприцем в испаритель хроматографа 6 мм приготовленной смеси.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
     
     3.4.3.3. Массовую долю 1,5-динитронафталина н 1-нитронафталина определяют методом "внутреннего эталона" с учетом градуировочных коэффициентов. В начестве "внутреннего эталона" используют дибутилфталат.
     
     Порядок выхода дибутилфталата и компонентов, содержащихся в динитронафталине, из колонки хроматографа представлен на хроматограмме (черт.2). Относительное время удерживания компонентов в минутах:
     
     1-нитронафталин - 0,53;
     
     дибутилфталат - 1,00;
     
     1,5-динитронафталин - 1,79;
     
     1,6-динитронафталин - 2,76;
     
     1,7-динитронафталин - 3,50;
     
     1,8-динитронафталин - 5,97.
     
     Продолжительность хроматографирования 22 мин.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
     
     3.4.4. Обработка результатов
     
     Массовую долю 1,5-динитронафталина и 1-нитронафталина () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  и  - площадь пика определяемого компонента и дибутилфталата соответственно, вычисленная как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты, мм;
     
      и  - масса навески динитронафталина и дибутилфталата соответственно, г;
     
      - градуировочный коэффициент определяемого компонента.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1% для 1,5-динитронафталина и 0,5% для 1-нитронафталина.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±2% для 1,5-динитронафталина и ±6% для 1-нитронафталина при доверительной вероятности 0,95.
     
     Полученные результаты округляют до второго десятичного знака.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 4).
     
     3.5. Определение массовой доли воды в динитронафталине марки А
     
     3.5.1. Аппаратура и посуда:
     
     шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100±2) °С;
     
     весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг;
     
     термометры типа ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0 °С и диапазоном измерений от 0 до 100 °С или от 0 до 150 °С;
     
     стаканчик СВ-19/9 (24/10) по ГОСТ 25336-82;
     
     ступка 2(3) по ГОСТ 9147-80;
     
     эксикатор 2-140(190) по ГОСТ 25336-82.
     
     3.5.2. Проведение анализа
     
     Около 10,0000 г растертого в ступке динитронафталина взвешивают в предварительно высушенном до постоянной массы стаканчике для взвешивания и сушат в сушильном шкафу при температуре (100±2) °С в течение 3 ч. Охлаждают в эксикаторе до температуры (20±5) °С и взвешивают.
     
     Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
     
     3.5.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю воды () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса навески динитронафталина, г;
     
      - масса навески динитронафталина после сушки, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.
     
     Полученный результат округляют до второго десятичного знака.
     
     3.5, 3.5.1-3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 4).
     
     3.6. Определение массовой доли воды в динитронафталине марки Б проводят по ГОСТ 14870-77 отгонкой с органическим растворителем (ксилолом или толуолом)
     
     Масса навески динитронафталина - 10,00-15,00 г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 4).
     
     3.7. Определение массовой доли нерастворимых в ацетоне веществ
     
     3.7.1. Аппаратура, посуда, реактивы и материалы:
     
     весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,7500 и ±1,5000 мг соответственно;
     
     баня водяная;
     
     термометры типа ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0 °С и диапазоном измерений от 0 до 100 °С или от 0 до 150 °С;
     
     шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100±2) °С;
     
     воронка Бюхнера 3(4) по ГОСТ 9147-80;
     
     колба 1-1000 по ГОСТ 25336-82;
     
     колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82;
     
     холодильник ХСД-15 ХС по ГОСТ 25336-82;
     
     эксикатор 1-190(250) по ГОСТ 25336-82;
     
     ацетон по ГОСТ 2603-79;
     
     бумага фильтровальная лабораторная марки ФОБ или ФОС по ГОСТ 12026-76 или фильтр обеззоленный "белая лента".
     
     (Измененная редакция, Изм. N 4).
     
     3.7.2. Проведение анализа
     
     3.7.2.1. Около 10,00 г динитронафталина растворяют в 300 см ацетона, нагревая на водяной бане в колбе с обратным холодильником.
     
     3.7.2.2. Горячий раствор фильтруют через бумажный фильтр, предварительно промытый 50 см ацетона, высушенный в течение 1 ч при температуре (100±2) °С и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с четырьмя десятичными знаками.
     
     3.7.2.3. Фильтр с осадком промывают небольшими порциями ацетона, нагретого до температуры (50±1) °С. Сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (100±1) °С, охлаждают в эксикаторе в течение 40 мин и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с четырьмя десятичными знаками.
     
     3.7.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю нерастворимых в ацетоне веществ () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса фильтра с осадком, г;

      - масса фильтра, г;
     
      - масса навески динитронафталина, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.
     
     Полученный результат округляют до второго десятичного знака.
     
     3.7.2.1-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 4).
     
     3.8. Определение массовой доли золы
     
     3.8.1. Приборы и посуда:
     
     весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг;
     
     печь муфельная, обеспечивающая температуру до 850 °С;
     
     тигель высокий 3(4) по ГОСТ 9147-80;
     
     эксикатор 2-140(190, 250) по ГОСТ 25336-82.
     
     3.8.2. Проведение анализа
     
     Нерастворимый осадок с фильтром (см. п.3.7.2.3) помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, осторожно озоляют сначала на асбестированной сетке, затем прокаливают до постоянной массы на голом пламени горелки или в муфельной печи при температуре не выше 850 °С.
     
     Тигель, с золой охлаждают в эксикаторе до (20±5) °С и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
     
     3.8.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю золы () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса тигля с осадком после прокаливания, г;

      - масса пустого тигля, г;
     
      - масса-навеска динитронафталина, г (см. п.3.7.2.1).
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,06%.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.
     
     Полученный результат округляют до второго десятичного знака.
     
     3.6-3.8. (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     3.9. Определение массовой доли кремнезема
     
     Определение производят при массовой доле золы в динитронафталине более 0,05%.
     
     3.9.1. Аппаратура, материалы и реактивы:
     
     весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг;
     
     шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (125±5) °С;
     
     чашка выпарительная 3(4) по ГОСТ 9147-80;
     
     эксикатор 2-140(190, 250) по ГОСТ 25336-82;
     
     термометр типа ТТ П с ценой деления шкалы 2,0 °С и диапазоном измерений от 0 до 160 °С;
     
     воронка Бюхнера 3(4) по ГОСТ 9147-80;
     
     колба 1-1000 по ГОСТ 25336-82;
     
     печь муфельная, обеспечивающая температуру до 850 °С;
     
     тигель высокий 3(4) по ГОСТ 9147-80;
     
     бумага фильтровальная лабораторная марки ФОБ или ФОС по ГОСТ 12026-76 или фильтр обеззоленный "белая лента";
     
     калий углекислый по ГОСТ 4221-76;
     
     натрий углекислый по ГОСТ 83-79;
     
     кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,17-1,19 г/см;
     
     серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75;
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
     
     3.9.2. Проведение анализа
     
     3.9.2.1. В тигель с полученной золой (см. п.3.8.2) добавляют 6-10-кратное количество углекислого калия и углекислого натрия, смешанных 1:1, и сплавляют.
     
     Сплав растворяют в воде, переносят в фарфоровую чашку, осторожно подкисляют соляной кислотой и выпаривают.
     
     Остаток высушивают в сушильном шкафу при температуре 120-130 °С, смачивают концентрированной соляной кислотой и дают постоять 20-30 мин.
     
     Разбавляют горячей водой и фильтруют через бумажный фильтр, фильтр промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой, затем горячей водой до полного удаления хлор-иона (проба с азотнокислым серебром).
     
     3.9.2.2. Промытый фильтр с кремнеземом сжигают в прокаленном до постоянной массы тигле, прокаливают на пламени горелки или в муфельной печи, при температуре не выше 850 °С, охлаждают в эксикаторе до температуры (20±5) °С и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
     
     3.9.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю кремнезема () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса тигля с осадком, г;

      - масса пустого тигля, г;
     
      - масса-навеска динитронафталина, г (см. п.3.7.2.1).
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.
     
     Полученный результат округляют до третьего десятичного знака.
     
     3.9.2.2, 3.9.3. (Измененная редакция, Изм. N 4).
     
     3.10. Определение массовой доли веществ, растворимых в растворе гидроокиси натрия с массовой долей 1%
     
     3.10.1. Аппаратура, посуда и реактивы:
     
     весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг;
     
     баня водяная;
     
     холодильник ХСД-15 ХС по ГОСТ 25336-82;
     
     колба КГУ-3-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82;
     
     шкаф сушильный, обеспечивающий температуру от 80 до 85 °С;
     
     тигель ТФ-40-ПОР 10 ХС или ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336-82;
     
     стаканчики СВ-19/9(24/10, 34/12) или СН-34/12 по ГОСТ 25336-82;
     
     термометр ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0 °С и диапазоном измерений от 0 до 100 °С или от 0 до 150 °С;
     
     цилиндры 1 (2, 3, 4)-100 по ГОСТ 1770-74;
     
     натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 1%;
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     3.10, 3.10.1. (Измененная редакция, Изм. N 4).
     
     3.10.2. Проведение анализа
     
     Около 10,0000 г предварительно высушенного в течение 4 ч при температуре 80-85 °С и взвешенного в стаканчике для взвешивания динитронафталина помещают в круглодонную колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником. Наливают 100 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 1%, нагревают на водяной бане до 65-70 °С и выдерживают при этой температуре в течение 2 ч.
     
     Содержимое колбы охлаждают до 25 °С, отфильтровывают через предварительно высушенный при 100 °С в течение 40 мин и взвешенный фильтрующий тигель. Оставшийся на фильтре осадок отмывают от щелочи дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при температуре 80-85 °С до постоянной массы.
     
     Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
     
     3.10.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю веществ, растворимых в растворе гидроокиси натрия с массовой долей 1%, () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса навески динитронафталина, г;
     
      - масса фильтра с динитронафталином, г;
     
      - масса пустого тигля, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.
     
     Полученный результат округляют до второго десятичного знака.
     
     3.10.2, 3.10.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
     
     3.11. Определение кислотности в пересчете на серную кислоту
     
     3.11.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы:
     
     весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг;
     
     колба Кн-2-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;
     
     ступка 2(3) по ГОСТ 9147-80;
     
     термометр ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0 °С и диапазоном измерений от 0 до 100 °С или от 0 до 150 °С;
     
     цилиндр 1 (2, 3, 4)-100 по ГОСТ 1770-74;
     
     воронка Бюхнера 3(4) по ГОСТ 9147-80;
     
     колба 1-1000 по ГОСТ 25336-82;
     
     бюретка 1 (2, 3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;
     
     бумага фильтровальная лабораторная марки ФОБ или ФОС по ГОСТ 12026-76 или фильтр обеззоленный "белая лента";
     
     натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.);
     
     фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%;
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 4).
     
     3.11.2. Проведение анализа
     
     Около 10,00 г тонкоизмельченкого в ступке динитронафталина взвешивают, помещают в коническую колбу и кипятят со 100 см воды в течение 15 мин. По охлаждении до температуры (20±5) °С отфильтровывают и фильтр с осадком промывают 50 см воды.
     
     Фильтрат и промывные воды титруют раствором гидроокиси натрия, применяя фенолфталеин в качестве индикатора.
     
     3.11.3. Обработка результатов
     
     Кислотность динитронафталина в пересчете на серную кислоту () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

      - количество серной кислоты, соответствующее 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г;
     
      - масса навески динитронафталина, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.
     
     Полученный результат округляют до третьего десятичного знака.
     
     3.11.2, 3.11.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
     
     

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     4.1. Технический динитронафталин должен быть упакован в пяти-, шестислойные бумажные мешки марки БМ и ПМ по ГОСТ 2226-88, вложенные в мешки из упаковочной ткани N 2 или 3 по ГОСТ 5530-81*. При отправлении динитронафталина марки А на расстояние свыше 2000 км он должен быть упакован в мешки-вкладыши из полиэтиленовой пленки, вложенные в пяти-, шестислойные бумажные мешки марки БМ или ПМ по ГОСТ 2226-88 и в древесноволокнистые ящичные поддоны. Динитронафталин, предназначенный для хранения более одного года, должен быть упакован в мешки-вкладыши из полиэтиленовой пленки марки М по ГОСТ 10354-82 с номинальной толщиной 0,080 или 0,100 мм, вложенные в пяти-, шестислойные бумажные мешки марки БМ по ГОСТ 2226-88 и в древесноволокнистые ящичные поддоны.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 5530-2004. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Масса динитронафталина в мешке должна быть не более:
     
     для чешуированного - (37±0,2) кг;
     
     для гранулированного - (32±0,2) кг.
     
     Масса динитронафталина в поддоне должна быть не более 600 кг.
     
     Способ упаковывания бумажного и тканевого мешков:
     
     бумажный мешок послойно заворачивают конвертом, а тканевый мешок собирают в "чуб", который должен быть не менее 10 см, прошивают шпагатом, завязывают и пломбируют;
     
     или бумажный мешок послойно (3-4 слоя) заворачивают конвертом, а остальные слои вместе с тканевым мешком прошивают на машине хлопчатобумажными нитками по ГОСТ 6309-87* или хлопчатобумажной пряжей по ГОСТ 6904-83.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6309-93. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     При упаковывании динитронафталина с применением полиэтиленового мешка-вкладыша горловину мешка завязывают шпагатом в "чуб" или герметизируют при помощи полиэтиленовой ленты с липким слоем шириной 60-100 мм по ГОСТ 20477-86.
     
     При упаковывании продукта в поддоны бумажные мешки послойно заворачивают конвертом, а два наружных слоя завязывают в "чуб" и пломбируют.
     
     4.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.
     

     На каждый мешок наклеивают этикетку, а на поддон наносят краской по трафарету надписи и знаки, содержащие следующие дополнительные данные:
     
     наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
     

     обозначение настоящего стандарта;
     
     номер партии;
     
     номер места (на поддон - номер поддона);
     
     массу нетто;
     
     массу брутто (на поддон);
     
     дату изготовления;
     
     знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 1, подкласс 1.5, группа совместимости , черт.1в);
     
     знак разрядности груза в соответствии с правилами перевозки разрядных грузов -  или (после введения правил перевозки опасных грузов 1-го класса) условный номер груза в равностороннем треугольнике .
     
     Этикетка должна быть изготовлена типографским или литографским способом на бумаге размером 105х148 мм по ГОСТ 2228-81.
     
     Клей должен обеспечить прочное приклеивание этикеток и не портить их внешнего вида.
     
     4.3. Технический динитронафталин транспортируют железнодорожным, автомобильным и морским транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на транспорте данного вида. По железной дороге продукт транспортируют повагонно.
     
     По согласованию с потребителем технический динитронафталин транспортируют в специализированных контейнерах в соответствии с требованиями ГОСТ 19747-74.
     
     Меры безопасности при возникновении аварий на транспортном средстве и меры ликвидации их последствий должны приниматься в соответствии с аварийными карточками, составленными на основании правил перевозки опасных грузов, действующих на данном виде транспорта.
     
     4.1-4.3 (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
     
     4.4. Технический динитронафталин хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях изготовителя (потребителя) в соответствии с правилами хранения взрывчатых веществ.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     4.5. Упаковка продукта для экспорта должна соответствовать требованиям ГОСТ 26319-84 (группа упаковки II).
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 4).
     
     Раздел.5. (Исключен, Изм. N 3).
     
     

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     6.1. Изготовитель гарантирует соответствие технического динитронафталина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     6.2. Гарантийный срок хранения динитронафталина - 20 лет со дня изготовления.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     6.3. (Исключен, Изм. N 3).