METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
ПРОПИОНОВОГО АЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2708-83
     
     

     
     Пропионовый альдегид - бесцветная жидкость с т.кип. 48,8 °С, плотность 0,807 г/см, хорошо растворима в спирте, эфире.
     
     Агрегатное состояние - пары.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение проводится методом газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводится с предварительным концентрированием.
     
     2. Предел обнаружения пропионового альдегида 0,02 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 1,3 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения ±10%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 1,3-14.....* мг/м.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     6. Определению не мешают гексан, диэтилкетон, пропилформиат, дипропиловый эфир, другие альдегиды, метиловый спирт, спирты пропиловый и выше, пропионовая кислота.
     
     7. Предельно допустимая концентрация в воздухе - 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Пропионовый альдегид, ТУ 6-09-3685-74.
     
     Стандартный раствор пропионового альдегида, содержащий 1 мг/мл. Готовят растворением пропионового альдегида в диметилфоpмaмидe. Раствор устойчив в течение 7 дней.
     
     Стандартные растворы пропионового альдегида с содержанием 100 и 10 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением диметилформамидом исходного раствора. Растворы следует готовить непосредственно перед определением, не более чем за 5-10 мин до ввода в хроматограф.
     
     Диметилформамид, ГОСТ 20289-74.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, хч.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     Диоктилсебацинат, ТУ 6-09-2585-72.
     
     Себациновая кислота, ГОСТ 15582-70, ч.
     
     Твердый носитель - хроматон N-AW-ДМСS, фракция 0,25-0,36 мм.
     
     Силикагель "АСК", ГОСТ 3956-76, зернением 0,25-0,50 мм.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф ЛХМ-8 МД или любой другой с пламенно-ионизационным детектором и колонками из нержавеющей стали длиной 5 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Микрошпрщ на 10 мкл.
     
     Секундомер.
     
     Набор сит ''Физприбор".
     
     Стеклянные концентрационные трубки для отбора проб, длиной 120 мм, внутренним диаметром 8 мм.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Микропипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 0,2 мл.     

________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .
     

     Аспирационное устройство.
     
     Муфельная печь.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через концентрационную трубку, заполненную силикагелем. Концентрационные трубки после отбора проб закрывают стеклянными заглушками.
     
     Для определения концентраций пропионового альдегида на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации требуется отобрать 8 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы 1 сутки.
     
     

IV. Описание определения

     11. Насадку готовят из расчета 10 в.ч. диоктилсебацината и 1 в.ч. себациновой кислоты на 100 в.ч. хромaтoна N-AW-ДМСS. Рассчитанное количество диоктилсебацината растворяют в хлороформе, а себациновой кислоты - в этаноле. Полученные растворы соединяют, перемешивают и наносят на определенное количество твердого носителя, помещенного в фарфоровую чашку. Насадку осторожно перемешивают шпателем при комнатной температуре, затем - на водяной бане до исчезновения запаха растворителя. Приготовление насадки ведется в вытяжном шкафу.
     
     Сухие чистые колонки длиной 3 м и 2 м заполняют насадкой при помощи вакуум-насоса и соединяют специально изготовленным переходником. Полученную таким образом колонку длиной 5 м помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе газа-носителя в течение 8 ч по два часа при температурах 60, 80, 100, 130  °С и 7 ч - при температуре 150  °С.
     
      Чистую сухую трубку, см. рис.3, заполняют 2 мл силикагеля "АСК". Предварительно силикагель дробят, отбирают нужную фракцию, отмывают от пыли дистиллированной водой, подсушвают в термостате до воздушно-сухого состояния, прокаливают в муфеле при 300 °С в течение 3 ч и охлаждают в эксикаторе. Хранят силикагель в стеклянной банке с притертой пробкой. После отбора проб воздуха через концентрационную трубку порциями по 0,2-0,3 мл пропускают диметилформамид и отбирают первые 2 мл элюата. Элюат анализируют не позднее чем через 5 мин после получения.
     
     Ввод пробы в xpoматограф производится микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану.
     

Условия анализа:

________________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     В связи с тем, что в выбранных условиях анализа время удерживания ДМФА значительно больше (32 мин), чем у пропионового альдегида, то до его появления из колонки можно сделать несколько определений. С момента начала вымывания ДМФА из колонки повышают температуру термостата колонок до 150 °С и выдерживают колонку при этой температуре не менее 20 мин. Затем колонку охлаждают и устанавливают рабочую температуру.
     
     Градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика от количества вещества, строят по данным хроматографического анализа не менее 5 стандартных растворов в диапазоне концентраций 10-100 мкг/мл. Для каждой концентрации проводят не менее 5 параллельных определений.
     
     Концентрацию пропионового альдегида в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме жидкости, мкг,
     
      - общий объем пробы, мл,
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл,
 
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983