METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДИАЛКИЛФТАЛАТА В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2725-83
     
     
     Диалкилфталат (ДАФ-56)-CH(COOR), где R - радикал c 5,6 атомами углерода - сложный эфир о-фталевой кислоты и смеси нормальных амилового и гептилового спиртов. Бесцветная, прозрачная, маслянистая жидкость, М=284-308, показатель преломления при 20 °С 1,4882, т.всп. 180-185 °С, ограниченно растворим в воде, хорошо - в органических растворителях.
     
     Агрегатное состояние - пары+аэрозоль.
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на реакции конденсации продуктов омыления диалкилфталата с п-диметиламинобензальдегидом в сернокислой среде и последующем фотометрировании окрашенных растворов.
     
     2. Предел обнаружения диалкилфталата - 2 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 7 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения ±14%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,5-25 мг/м.
     
     6. Определению не мешают диэтилфталат, этиловый спирт, мешают определению другие фталаты, высшие спирты.
     
     7. Предельно допустимая концентрация диалкилфталата в воздухе - 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Диалкилфталат.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл. Готовят растворением 25 мг диалкилфталата в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 серной кислотой 3:1. Растворы N 1 и N 2 устойчивы в течение 2-х суток.
     
     п-Диметиламинобензальдегид, MРТУ 6-09-634-63, ч. свежеприготовленный 5% раствор в серной кислоте 3:1.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, разбавленная 3:1.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 5 и 10 мл.     

________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Баня водяная.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     10. Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных сосуда с пористой пластинкой, наполненных по 5 мл серной кислоты 3:1. Для определения концентраций диалкилфталата на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 7 л воздуха. Срок хранения проб 2 суток.
     
     

IV. Описание определения

     11. Из каждого поглотительного сосуда 3 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, приливают по 0,2 мл раствора п-диметиламинобензальдегида и нагревают 15 мин на кипящей водяной бане. Через 10-15 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 465 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание диалкилфталата в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.27.
     
     

Таблица 27

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкала устойчива в течение 6 ч.
     
     Концентрацию диалкилфталата в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

*,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг,
     
      - общий объем пробы, мл,
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл,
 
      - объем отобранного воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).

________________

     * Формула соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983