METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
3,5-ДИНИТРО-4-ХЛОРБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2728-83
     
     

     
     3,5-Динитро-4-хлорбензойная кислота (ДНХБК) - твердое вещество, растворяется в этиловом спирте, ацетоне, т.пл. 153 °С.
     
     Агрегатное состояние - аэрозоль.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на образовании и экстракции бензолом окрашенного ионного ассоциата 2,4 - ДНХБК с акридиновым оранжевым.
     
     2. Предел обнаружения ДНХБК 5 мкг в анализируемом объеме пробы.
      
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения ±5,7%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,25-1,25 мг/м.
     
     6. Определению не мешает 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторид.
     
     7. Ориентировочный безопасный уровень воздействия 3,5-динитро-4-хлорбензойной кислоты в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     3,5-Динитро-4-хлорбензойная кислота, т.пл.153 °C.
     
     Стандартный раствор N 1 3,5-динитро-4-хлорбензойной кислоты с содержанием 1 мг/мл. Готовят растворением 25 мг кислоты в спирте 1:1 в мерной колбе на 25 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 0,01 мг/мл. Готовят соответствующим разбавлением водой раствора N 1. Раствор устойчив в течение рабочего дня.
     
     Ацетат натрия, ГОСТ 199-78, чда, 1 М раствор.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., 1 н. раствор.
     
      Ацетатный буферный раствор с рН 5,4. Смешивают 80 мл 1 М раствора ацетата натрия и 20 мл 1 н. раствора уксусной кислоты.
     
     Акридиновый оранжевый, МРТУ 6-09-2246-65, х.ч. или чда, 0,1% раствор.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, разбавленный 1:19, 1:1.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     Бензол, ГОСТ 5955-75, х.ч.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-BП-10.
     
     Фильтродержатели.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1; 2; 5 и 10 мл.     

________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

     
     Делительные воронки вместимостью 50 мл.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     10. Воздух аспирируют со скоростью 10 л/мин через фильтр АФА-ВП-10. Для определения концентрации на уровне 1/2 ОБУВ необходимо протянуть 50 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     11. Содержимое фильтра растворяют в 10 мл этилового спирта 1:19. В делительную воронку вводят 4 мл полученного раствора, 4 мл раствора акридинового оранжевого, 2 мл буферного раствора, прибавляют 10 мл бензола и экстрагируют в течение 1 мин. После разделения фаз измеряют оптическую плотность экстракта в кювете с толщиной слоя 20 мм при длине волны 490 нм по сравнению с контролем. В качестве контроля используют дистиллированную воду.
     
     Содержание ДНХБК определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.30.
     
     

Таблица 30

     
Шкала стандартов

     
     
     Все растворы шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
     
     Содержание ДНХБК в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество ДНХБК, найденное по градуировочному графику, мкг,
     
      - общий объем пробы, мл,
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл,
 
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983