METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОЗОНА В ВОЗДУХЕ  

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2732-83
     
     

     
     Озон - газ с резким специфическим запахом, ощущаемым при концентрации 0,02 мг/м, легко разлагается, особенно при повышенных температурах, т.кип. - 111,9 °C, т.пл. - 251,4 °С, хорошо растворим в четыреххлористом углероде, уксусной кислоте, в жидком азоте.
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на реакции озона с эвгенолом с образованием формальдегида, определяемым фотометрически с фенилгидразином.
     
     2. Предел обнаружения 0,6 мкг озона в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 45 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения не превышает ±25%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,05-2,5 мг/м.
     
     6. Определению не мешает двуокись азота. Формальдегид дает такую же реакцию.
     
     7. Предельно допустимая концентрация озона в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Формалин, ГОСТ 1625-75, 37 и 1% раствор.
     
     Иод, ГОСТ 4159-79, 0,1 н. раствор.
     
     Натрий серноватистокислый, ТУ 6-09-2540-72, 0,1 н. раствор, готовят из фиксанала.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-77; х.ч., 10% раствор.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 10% раствор.
     
     Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-76, ч., 0,5% раствор.
     
     Исходный раствор формальдегида. В колбу 200 мл вводят 1 мл 1% раствора формалина, приливают 10 мл воды и добавляют из бюретки 10 мл раствора йода. Затем по каплям прибавляют раствор едкого натра до получения светло-желтого окрашивания. Оставляют на 10 мин, добавляют 2 мл 10% соляной кислоты до полного выделения йода. Содержимое колбы выдерживают 10 мин и оттитровывают раствор тиосульфатом натрия с крахмалом в качестве индикатора. В таких же условиях оттитровывают и контрольный раствор (1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 1,5 мг формальдегида).
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 1 мг/мл формальдегида, готовят из исходного раствора. Устойчив длительное время.
     
     Стандартные растворы формальдегида N 2 и N 3, содержащие 10 и 1 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением водой раствора N 1 непосредственно перед употреблением.
     
     Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.
     
     Эвгенол (4-Аллил-2-метоксифенол), 10% раствор в уксусной кислоте.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     Фенилгидразин солянокислый, ГОСТ 5834-73, ч.д.а., 1% водный раствор, свежеприготовленный и отфильтрованный.
     
     Хлорамин Б, ТУ 6-09-3021-73, 0,5% раствор отфильтрованный. Устойчив в течение 1 недели.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., 20% (по весу) раствор.
     
     9. Применяемая посуда и приборы.
     
     Поглотительные сосуды Рыхтера длиной 170 мм, диаметром 20 мм.
     
     Пробирки колориметрические размером 15х150 мм.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     

     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.     

________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

     
     Аспирационное устройство.
     

     Фотоэлектроколориметр.
     
     Сорбционные трубки для отбора проб воздуха из стекла "Пирокс" диаметром 10 мм, длиной 200 мм, заполненные 2 мл стеклянной крошки размером 1-2 мм между двумя перфорированными перегородками. Трубки промывают с помощью водоструйного насоса или резиновой груши растворами обычных моющих средств, затем водопроводной и дистиллированной водой. Сушат при 120-150 °С. Стеклянную крошку трубки смачивают 0,15 мл уксуснокислого раствора эвгенола. С помощью груши, надетой на входной конец трубки, равномерно распределяют раствор по поверхности стеклянной крошки. Обработанная сорбционная трубка сохраняется в течение суток и служит для разового отбора пробы воздуха.
     
     Трубку соединяют при помощи Г-образной переходной трубки с двумя последовательно соединенными поглотительными сосудами (см. рис.5).
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 3 л/мин протягивают через сорбционную трубку, установленную вертикально входным отверстием вниз, соединенную с поглотительными сосудами, содержащими по 5 мл воды. Для определения концентрации озона на уровне 1/2 ПДК следует отобрать 45 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Содержимое поглотительных сосудов объединяют. Вносят 2,5 мл исследуемого раствора в колориметрическую пробирку, приливают 0,5 мл этилового спирта и 0,5 мл раствора солянокислого фенилгидразина. Пробирку встряхивают и спустя 15 мин добавляют 0,5 мл раствора хлорамина Б. Через 10 мин прибавляют 1 мл серной кислоты, выдерживают 10 мин и измеряют оптическую плотность растворов при 490 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно воды. Аналогично готовят холостую пробу. Содержание вещества определяют с помощью градуировочного графика по разности измерений оптической плотности растворов пробы и холостой. Соблюдение сроков внесения реактивов и фотометрирования обязательно. Для построения градуировочного графика готовят шкалу согласно таблице 34.
     
     

Таблица 34

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкала устойчива 10 мин.
     
     Концентрацию озона в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество формальдегида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг,

      - общий объем пробы, мл,

      - объем пробы, взятый для анализа, мл,

      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1),

     1,6  - количество озона, соответствующее 1 мкг формальдегида, мкг,

     1,77 - эмпирический коэффициент, характеризующий выход продукта реакции.
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983