ГОСТ 25101-82

Группа Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО

Метод определения точки замерзания

Milk.
Method for determination of the freezing point

     
     
МКС 67.100.10

Дата введения 1983-01-01

     
     
     ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 января 1982 года N 231
     
     Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
     
     ПЕРЕИЗДАНИЕ.
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на молоко и устанавливает метод определения точки замерзания молока.
     
     Метод предназначен для исследовательских испытаний.
     
     Точка замерзания натурального молока колеблется от минус 0,505 до минус 0,575 °С.
     
     

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

     
     1.1. Отбор проб молока и подготовку их к испытанию проводят по ГОСТ 3622-68, ГОСТ 26809-86 и ГОСТ 13928-84.
     
     

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

     
     Точка замерзания молока - это выраженная в градусах Цельсия разность между точкой замерзания бидистиллированной воды и точкой замерзания молока, определенная установленным методом.
     
     Точка замерзания молока определяется ручным криоскопом. При определении точки замерзания молока применяется принцип переохлаждения. В молоко, находящееся в состоянии переохлаждения на 1-1,1 °С ниже предполагаемой точки замерзания, вводят кристаллики льда и после остановки столбика ртути отсчитывают показания.
     
     Точка замерзания молока обусловливается числом истинно растворимых составных частей молока (молочного сахара и минеральных солей), содержание которых в молоке колеблется незначительно. При добавлении воды концентрация водорастворимых веществ снижается, вследствие чего изменяется и точка замерзания молока. Данное изменение происходит пропорционально массовой доле добавленной воды.
     
     

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

     
     3.1. Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы: криоскоп ручной, предназначенный для определения точки замерзания (см. приложение 1), состоящий из:
     
     сосуда (изолированного) вместимостью не менее 1,5 дм или широкогорлого термоса вместимостью не менее 1 дм, наполненного льдосоляной смесью температурой минус 4 °С. Сосуд закрывается крышкой с отверстиями: в центре - для пробирки с пробой, справа - для контрольного термометра и мешалки, слева - для пробирки с кристалликами льда,
     
     пробирки для пробы по ГОСТ 23932-90 исполнения П1 диаметром (30±1) мм, высотой 250 или 270 мм из стекла группы ХСЗ. Пробирки укорачивают до (160±2) мм и наносят кольцевую метку, показывающую 45 см,
     
     пробирки для приготовления кристалликов льда по ГОСТ 23932-90 исполнения П2 диаметром 10 мм и высотой 90 мм. В пробирку вставляют металлическую проволоку с петлей диаметром 1,6-2,0 мм по ГОСТ 2246-70, на которой подготавливают кристаллики льда,
     
     пробки для пробирки с пробой, изготовленной из изоляционного материала (эбонита) по ГОСТ 2748-77 с отверстиями: в центре диаметром 13 мм - для метастатического термометра, справа диаметром 4 мм - для мешалки и слева диаметром 4-6 мм - для введения кристалликов льда,
     
     термометра метастатического типа ТЛ-1 с ценой деления шкалы 0,01 °С (тип Бекмана),
     
     лупы с линейным увеличением в 4-7 раз по ГОСТ 25706-83, прикрепленной подвижно к метастатическому термометру типа ТЛ-1,
     
     мешалки для пробирки с пробой, изготовленной из проволоки диаметром 1,6-2,0 мм по ГОСТ 2246-70. Проволоку изолируют трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры 230 диаметром, 1,75-2,0 мм по ГОСТ 19034-82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей вокруг термометра диаметром 20-25 мм и имеет манжет, расположенный на расстоянии около 80 мм выше горизонтальной петли,
     
     мешалки для охлаждающей смеси, изготовленной из проволоки диаметром 1,6-2,0 мм по ГОСТ 2246-70. Проволока изолируется трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры 230 диаметром 1,75-2,0 мм по ГОСТ 19034-82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей диаметром около 60 мм.
     
     термометра стеклянного технического по ГОСТ 28498-90 с ценой деления шкалы 0,5 или 1 °С от минус 30 до плюс 50 °С с длиной нижней части не менее 103 мм;
     
     сосуд первичного охлаждения (изолированный), наполненный охлаждающей смесью температурой от 0 до 1 °С и предназначенный для охлаждения проб до 1-1,5 °С. Сосуд закрывается крышкой с необходимым количеством отверстий для пробирок с пробами и для контрольного термометра;
     
     секундомер;
     
     воду бидистиллированную свежевскипяченную и охлажденную до комнатной температуры;
     
     лед измельченный;
     
     соль поваренную по ГОСТ 13830-91*;
________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.
          
     натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.;
     
     колбы мерные вместимостью 100 см по ГОСТ 1770-74;
     
     эксикатор по ГОСТ 25336-82;
     
     весы лабораторные рычажные 1 или 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, поверочной ценой деления не более 0,1 мг по ГОСТ 24104-88*;
_________________
     * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
          
     шкаф сушильный;
     
     бутылки полиэтиленовые для хранения градуировочных растворов вместимостью не более 250 см;
     
     электроплитку.
     
     

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     4.1. Приготовление льдосоляной смеси температурой минус 4 °С
     
     Смешивают 1,5 кг льда, 1 дм воды и около 100 г поваренной соли до получения температуры смеси минус 4 °С.
     
     4.2. Приготовление градуировочных растворов
     
     4.2.1. Хлористый натрий перед приготовлением градуировочных растворов высушивают при температуре 300 °С в течение 1 ч или при 130 °С в течение 24 ч и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.
     
     4.2.2. Растворяют 0,6892 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 0,6861 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см и объем доводят до метки бидистиллированной водой температурой 20 °С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,422 °С.
     
     4.2.3. Растворяют 1,0206 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 1,0152 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см и объем доводят до метки бидистиллированной водой температурой 20 °С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,621 °С.
     
     4.2.4. Градуировочные растворы хранят в герметически закрывающихся полиэтиленовых бутылках, заполненных доверху, при температуре 5-8 °С не более двух месяцев. Перед употреблением градуировочный раствор перемешивают осторожным перевертыванием и вращением бутылки. Порцию градуировочного раствора вливают прямо в пробирку.
     
     4.3. Подготовка пробы молока
     
     Точка замерзания молока должна определяться не ранее чем через 3 ч после дойки при кислотности молока не выше 19-20 °Т. В консервированных пробах молока точку замерзания не определяют.
     
     4.4. Подготовка и эксплуатация метастатического термометра типа ТЛ-1
     
     Метастатический термометр вставляют в пробирку и при помощи манжета фиксируют на расстоянии 13-15 мм от конца термометра до дна пробирки. Нулевую точку термометра настраивают переливанием ртути из запасного резервуара в основной, погружая нижний основной резервуар в пробирку с бидистиллированной водой температурой 0 °С и руководствуясь инструкцией, приложенной к метастатическому термометру. Мениск столбика ртути при 0 °С должен находиться в средней части шкалы, в пределах делений от 2 до 4. Нулевая точка термометра определяется ежедневно в начале и по окончании работы по точке замерзания бидистиллированной свежевскипяченной и охлажденной воды. Термометр рекомендуется держать в вертикальном положении, погруженным в пробирку с дистиллированной водой температурой 0-10 °С, а перед работой необходимо выдерживать не менее 1 ч в таящем льду. Мыть термометр следует в пробирке с дистиллированной водой температурой от 0 до 2 °С. Во время перенесения термометра в следующую пробу столбик ртути не должен подниматься выше делений, а на мешалке и термометре не должно быть кристалликов льда.
     
     4.5. Градуировка метастатического термометра типа ТЛ-1
     
     Для градуировки термометров применяют растворы хлористого натрия с теоретическими точками замерзания минус 0,422 и минус 0,621 °С и в соответствии с методикой проведения анализа устанавливают их точки замерзания  и , которые применяются для расчета уточненного значения точки замерзания молока по формуле (1). Термометр градуируют один раз в пять-шесть месяцев для данной нулевой точки термометра.
     
     

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     5.1. Подготовленную пробу молока, градуировочные растворы хлористого натрия или бидистиллированную воду наливают в пробирку до метки и охлаждают в сосуде первичного охлаждения до 1-1,5 °С. Пробирку с пробой и вставленным (точно вертикально!) метастатическим термометром помещают в охлаждающий сосуд с постоянно поддерживаемой во время испытания температурой минус 4 °С. В течение всего времени определения следует помешивать пробу перемещением мешалки вверх-вниз со скоростью одно перемещение в секунду. Горизонтальная петля мешалки не должна подниматься выше пробы. При падении столбика ртути термометра на 1-1,1 °С ниже предполагаемой точки замерзания в пробирку с пробой через отверстие вводятся кристаллики льда, после чего помешивание приостанавливают на 4-5 с. Когда столбик ртути начнет подниматься, продолжают помешивание пробы в течение 25 с, а затем - на 60 с прекращают. Спустя 90 с после введения кристалликов льда, когда столбик ртути обычно останавливается, пробу три раза помешивают, затем слегка постукивают по термометру около точки остановки столбика ртути, после чего с помощью лупы отсчитывают показания на шкале. При этом глаз наблюдателя должен находиться на уровне горизонтальной касательной к мениску столбика ртути так, чтобы штрих шкалы в точке отсчитывания был виден прямолинейно. После первого отсчета все операции (помешивание, постукивание и отсчет) повторяют еще два раза через 20 с каждую. Показания на метастатическом термометре отсчитывают при помощи лупы с точностью 0,001 °С. Разность в показаниях второго и третьего отсчетов не должна превышать 0,003 °С.
     
     За результат показания термометра принимают среднеарифметическое значение результатов второго и третьего отсчетов.
     
     Разность между показаниями на метастатическом термометре точек замерзания бидистиллированной воды и градуировочных растворов (или молока) составляет точку замерзания пробы.
     
     Примечания:
     
     1. Если проба преждевременно замерзает, не достигнув необходимой температуры переохлаждения, измерение прекращают.
     
     2. При проведении серии определений точки замерзания молока температура в рабочем помещении не должна изменяться более чем на 1 °С.
     
     

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     6.1. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 °С. Если расхождения превышают установленные, то анализ следует повторить.
     
     6.2. Уточненное значение точки замерзания молока , °С, Цельсия вычисляют по формуле
     

,                                                        (1)

     
где  - установленная точка замерзания молока, °С;
     
      - установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0,422 °С, °С;
     
      - установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0,621 °С, °С.
     
     6.3. Массовую долю добавленной в молоко воды , % вычисляют по формуле
     

,                                                                        (2)

     
где  - уточненное значение точки замерзания исследуемого молока, °С;
     
      - значение точки замерзания натурального молока или точка замерзания сравнительной пробы, °С.
     
     В среднем точка замерзания молока повышается от добавления в него 1% воды на 0,005 °С (см. приложение 2).
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

Ручной криоскоп с метастатическим термометром

1 - сосуд (изолированный) или широкогорлый термос; 2 - пробирка для пробы;
3 - пробирка для приготовления кристалликов льда; 4 - металлическая проволока с петлей;
5 - пробка для пробирки с пробой; 6 - термометр метастатический типа ТЛ-1;
7- лупа; 8 - термометр стеклянный технический; 9 - мешалка для пробы;
10 - мешалка для охлаждающей смеси; 11 - крышка охлаждающего сосуда;
12 - манжет

     
     
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое

     
     
Таблица
пересчета точки замерзания молока на массовую долю воды, добавленной в молоко

     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Молоко и молочные продукты.
Общие методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004