ГОСТ Р 51710-2001

Группа Н74

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ

Метод определения наличия фурфурола

Ethanol. Method for determination of furfurol presence

ОКС 67.160.10
ОКСТУ 9108

Дата введения 2002-01-01

Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии (ВНИИПБТ), Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 ”Спиртовая и ликероводочная продукция”, Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхозпрода России и Рабочей группой, образованной в рамках программы ТАСИС
     
     2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 1 февраля 2001 г. N 49-ст
     
     3 Настоящий стандарт гармонизирован с Регламентом ЕЭС N 1238/92 Комиссии от 8 мая 1992 г., устанавливающим методы анализа нейтрального спирта, действующие в Европейском Сообществе в области винодельческой промышленности, приложение в части метода N 11 ”Испытание по определению отсутствия фурфурола”
     
     4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ     
     

     1 Область применения  

     Настоящий стандарт распространяется на этиловый спирт и устанавливает метод определения наличия фурфурола в ректификованном этиловом спирте, полученном из пищевого сырья.
     
     Метод основан на реакции взаимодействия фурфурола с анилином в присутствии ледяной уксусной кислоты с образованием окрашенных растворов.
     
     Метод предназначен для использования на предприятиях спиртовой и ликероводочной промышленности при осуществлении контроля качества этилового спирта.      

     2 Нормативные ссылки

     
     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
     
     ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
     
     ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
     
     ГОСТ 5819-78 Анилин. Технические условия
     
     ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа
     
     ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
     
     ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и пробки из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
     
     ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
     
     ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
     
     ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования    

     3 Аппаратура, материалы и реактивы

     
     Установки для перегонки анилина (рисунок 1):
     
     термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498;
     
     холодильник стеклянный лабораторный ХПТ-3-300, ХС по ГОСТ 25336;
     
     колба КПВ-100, КПВ-200 по ГОСТ 19908;
     
     

1 - приемная колба; 2 - воздушный холодильник; 3 - термометр;
4 - круглодонная колба; 5 - горелка

Рисунок 1 - Установка для перегонки анилина

     колба КД-100, КД-200 по ГОСТ 19908;
     
     электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
     
     Штатив для пробирок.
     
     Секундомер.
     
     Пипетки 1-2-2-10, 1-2-1-1, 1-2-1-2 по ГОСТ 29227.
     
     Пробирки II-1-25-ХС с пришлифованными пробками по ГОСТ 1770.
     
     Кислота уксусная ледяная, х.ч. по ГОСТ 61.
     
     Анилин по ГОСТ 5819 свежеперегнанный.
          

     4 Отбор проб

     
     
     Отбор проб - по ГОСТ 5964.
     
     

     5 Проведение определения
     

     
     5.1 Приготовление анилина
     
     Перед проведением определений анилин подвергают перегонке.
     
     Прибор для перегонки анилина (см. рисунок 1) состоит из перегонной круглодонной колбы 4 с термометром 3, соединенной через воздушный холодильник 2 с приемной колбой 1. При перегонке первые порции отбрасывают, а для анализа собирают фракцию, отобранную при 183-184 °С. Анилин хранят в темной плотно закрытой склянке.
     
     5.2 Определение наличия фурфурола
     
     В пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 25 см (мл) помещают 10 см (мл) исследуемого этилового спирта, добавляют 0,5 см (мл) свежеперегнанного анилина и 2 см (мл) ледяной уксусной кислоты. Пробирку закрывают пробкой, ее содержимое (раствор) перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 20 мин.
     
     Если через 20 мин раствор остается бесцветным, то в нем отсутствует фурфурол.
     
     Если в течение 20 мин раствор принимает светло-розовую окраску, то в растворе присутствует фурфурол.
     

     6 Метрологические характеристики

     
     
     6.1 Сходимость
     
     Результаты двух определений, полученных при анализе одной и той же пробы, одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, должны быть идентичными.
     
     6.2 Воспроизводимость
     
     Результаты двух отдельных определений, полученных двумя лаборантами, работающими в двух разных лабораториях с одной и той же пробой, должны быть идентичными.
     

     7 Требования техники безопасности

     
     
     При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001