ГОСТ 23268.13-78

Группа Р19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ,
ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Метод определения ионов серебра

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters.
Methods of determination of silver ions

     
     
Дата введения 1980-01-01

     
     
     ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2411
     
     Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
     
     ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает метод определения ионов серебра колориметрическим титрованием.
     
     Метод основан на образовании в кислой среде окрашенного в желтый цвет дитизоната серебра.
     
     Метод позволяет определять от 1·10 мг ионов серебра в пробе.
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.
     
     1.2. Объем пробы воды для определения серебра - не менее 150 см.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

     
     Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 100, 500, 1000 см; цилиндры 50 и 100 см.
     
     Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 и 150 см.
     
     Приборы мерные лабораторные стеклянные вместимостью: бюретки 5 см; пипетки 2, 5, 10, 50 см.
     
     Воронки делительные вместимостью 150, 200, 500 см.
     
     Весы лабораторные аналитические.
     
     Весы технические типа ВЛТ-200.
     
     Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.
     
     Метиловый оранжевый.
     
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
     
     Дитизон по НТД.
     
     Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
     
     Кислота соляная, фиксанал, 0,1 н. раствор.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Соль динатриевая этилендиамин--тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
     
     Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
     
     Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого серебра
     
     0,1573 г азотнокислого серебра взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 3 капли концентрированной азотной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 1 см раствора содержит 0,1 мг ионов серебра.
     
     3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого серебра
     
     10 см основного стандартного раствора азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Для анализа следует использовать свежеприготовленный раствор.
     
     1 см раствора содержит 0,001 мг ионов серебра.
     
     3.3. Приготовление раствора аммиака
     
     1,5 см раствора аммиака плотностью 0,95 г/см помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
     
     3.4. Приготовление 30%-ного раствора хлористого аммония
     
     30 г хлористого аммония взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 70 см дистиллированной воды.
     
     3.5. Приготовление 10%-ного раствора трилона Б
     
     10 г трилона Б взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 90 см дистиллированной воды.
     
     3.6. Приготовление 1%-ного раствора сернокислого гидроксиламина
     
     1 г сернокислого гидроксиламина взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 99 см дистиллированной воды.
     
     3.7. Приготовление 1 н. раствора соляной кислоты
     
     Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора соляной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
     
     3.8. Приготовление основного стандартного раствора дитизона
     
     Дитизон предварительно очищают от содержащихся в нем примесей, используя способность дитизона растворяться в щелочных водных растворах. Продукты окисления при разделении остаются в слое органического растворителя. 0,17 г дитизона, предназначенного для очистки, взвешивают с погрешностью не более ±0,001 г, помещают в делительную воронку вместимостью 500 см, растворяют в 100 см четыреххлористого углерода, добавляют 100 см водного раствора аммиака и встряхивают несколько раз. Нижний слой, представляющий собой раствор неочищенного дитизона в четыреххлористом углероде, сливают в другую воронку и снова экстрагируют, добавив 50 см водного раствора аммиака. Экстракцию повторяют до тех пор, пока верхний водно-аммиачный слой не перестанет окрашиваться в оранжево-желтый цвет. Водно-аммиачные экстракты оранжево-желтого цвета, содержащие аммиачные соли дитизона, фильтруют через вату, собирают в делительную воронку, нейтрализуют концентрированной соляной кислотой до перехода цвета раствора в бледно-зеленый и выпадения темных хлопьев. Добавляют еще 2 капли соляной кислоты и экстрагируют 3-4 раза четыреххлористым углеродом порциями по 50 см.
     
     Нижний слой зеленого цвета, представляющий раствор дитизона в четыреххлористом углероде, сливают через бумажный фильтр в склянку из темного стекла. Общий объем раствора дитизона доводят четыреххлористым углеродом до 300 см.
     
     3.9. Приготовление рабочего стандартного раствора дитизона
     
     10 см основного стандартного раствора дитизона помещают в мерную колбу вместимостью 250 см и объем раствора доводят четыреххлористым углеродом до метки.
     
     3.10. Приготовление 0,1%-ного раствора индикатора метилового оранжевого
     
     0,1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 см.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     4.1 В колбу вместимостью 100-150 см вносят 50 см анализируемой воды. Присутствующие гидрокарбонат-ионы в пробе нейтрализуют 1 н. раствором соляной кислоты, количество которой определяют титрованием отдельной пробы, используя в качестве индикатора метиловый оранжевый. Для перевода нерастворимых галогенидов серебра в растворимые комплексные соединения добавляют 7 см 30%-ного раствора хлористого аммония. Содержимое колбы кипятят, быстро охлаждают до 20 °С и переносят в делительную воронку вместимостью 150-200 см. Для маскировки катионов приливают 2 см 10%-ного раствора трилона Б. Влияние окислителей устраняют добавлением 2 см 1%-ного раствора сернокислого гидроксиламина. Вносят 2 см рабочего стандартного раствора дитизона. Пробу встряхивают в течение 5 мин. Если слой дитизона после встряхивания окрашивается в желтый или оранжевый цвет, добавляют следующую порцию дитизона и снова встряхивают.
     
     Операцию повторяют до тех пор, пока слой дитизона в воронке не примет желто-зеленый цвет.
     
     Параллельно те же операции проводят с контрольной пробой дистиллированной воды, не содержащей серебра. Контрольную пробу титруют рабочим стандартным раствором азотнокислого серебра до выравнивания интенсивности цвета в анализируемой и контрольной пробах.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     5.1. Массовую концентрацию ионов серебра (), мг/дм, вычисляют по формуле
     

,

где  - объем рабочего стандартного раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см;
     
     0,001 - масса серебра в 1 см рабочего стандартного раствора, мг;
     
      - объем воды, взятый на анализ, см.
     
     За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2%.
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Государственный контроль качества
минеральной воды и напитков. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003