ГОСТ 28879-90
(ИСО 939-80)

Группа Н59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПРЯНОСТИ И ПРИПРАВЫ

Определение влаги методом отгонки

Spices and condiments.
Determination of moisture by distillation method

     
     
МКС 67.220.10
ОКСТУ 9109

Дата введения 1991-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам, Всесоюзным научно-производственным объединением пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 N 3714
     
     3. Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 939-80 "Пряности и приправы. Определение содержания влаги методом отгонки" и полностью ему соответствует
     
     4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     

ВВЕДЕНИЕ

     
     Настоящий стандарт применим для большинства пряностей и приправ. Вследствие разнообразия таких продуктов может возникнуть необходимость модифицировать метод или выбрать более подходящий.
     
     Такие модификации или другие методы указывают в стандартах на пряности и приправы.
     
     Требования настоящего стандарта являются рекомендуемыми.
     
     

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     
     Настоящий стандарт устанавливает метод определения влаги отгонкой в пряностях и приправах.
     
     

2. ССЫЛКИ

     
     ГОСТ 28875-90 Пряности. Приемка и методы анализа.
     
     ГОСТ 28876-90 Пряности и приправы. Отбор проб.
     
     

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

     
     Содержание влаги - количество воды, в процентах (по массе), перегнанное и собранное в соответствии с методом, установленным в настоящем стандарте.
     
     

4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

     
     Определение количества воды, увлеченной азеотропной отгонкой при помощи органического растворителя, не смешивающегося с водой, и собранной в градуированной пробирке.
     
     

5. РЕАКТИВ

     
     5.1. Толуол
     
     Насыщают толуол водой, встряхивая его с небольшим количеством воды, и перегоняют. Используют отогнанный толуол для определения влаги.
     
     Примечание. Для определения влаги используют различные растворители.
     
     
     Если в стандарте на пряности и приправы не указан другой растворитель, то для определения должен быть использован в качестве растворителя толуол.
     
     

6. АППАРАТУРА

     
     6.1. Прибор для отгонки (см. чертеж и приложение) состоит из частей, указанных в пп.6.1.1-6.1.3.
     
     

Прибор для отгонки

1 - колба; 2 - обратный холодильник;
3 - приемник; 4 - градуированная пробирка

     
     
     6.1.1. Колба короткогорлая вместимостью 500 см.
     
     6.1.2. Обратный холодильник.
     
     6.1.3. Приемник с градуированной пробиркой, расположенной между колбой и холодильником.
     
     6.2. Аналитические весы.
     
     

7. ОТБОР ПРОБ

     
     Отбор проб - по ГОСТ 28876.
     
     

8. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     8.1. Подготовка прибора
     
     Промывают прибор моющей смесью бихромата калия и серной кислоты, чтобы свести к минимуму сцепление водяных капель со стенками холодильника и приемника. Тщательно ополаскивают водой и полностью высушивают перед определением.
     
     8.2. Подготовка пробы для анализа
     
     Подготовка пробы для анализа - по ГОСТ 28875.
     
     8.3. Аналитическая проба
     
     Взвешивают с точностью до 0,01 г около 40 г пробы для анализа (п.8.2), чтобы количество собранной воды не превышало 4,5 см.
     
     8.4. Ход анализа
     
     Количественно переносят аналитическую пробу (п.8.3) в колбу для отгонки (п.6.1.1) с толуолом (п.5.1), добавляют достаточное количество толуола (около 75 см целиком), чтобы образец покрыть полностью, и встряхивают колбу для перемешивания содержимого. Устанавливают прибор и наполняют приемник (п.6.1.3) толуолом по каплям через холодильник (п.6.1.2), пока не начнется переливание в колбу для отгонки. Если необходимо, закрывают верхнюю часть холодильника пробкой из рыхлой ваты или вставляют небольшую хлоркальциевую трубку, чтобы предотвратить конденсацию атмосферной влаги в самом холодильнике. Чтобы регулировать дефлегмацию, обертывают колбу и трубку, ведущую к сборнику, асбестовой тканью. Нагревают колбу так, чтобы скорость отгонки была около 100 капель в мин. Когда большая часть воды отгонится, увеличивают скорость отгонки до 200 капель в мин и отгоняют, пока не прекратится капание воды. Время от времени холодильник промывают во время отгонки 5 см толуола, чтобы смыть влагу, осевшую на стенках. Для отделения воды от толуола в приемнике и холодильнике может быть помещена медная спираль, которую периодически надо двигать вверх и вниз, таким образом вызывая осаждение воды на дно приемника. Проводят отгонку, пока уровень воды в приемнике не останется постоянным в течение 30 мин, и затем отключают источник тепла.
     
     Промывают холодильник толуолом, как требуется, используя медную спираль, чтобы освободиться от капель влаги.
     
     Погружают приемник в воду при комнатной температуре на 15 мин или пока слой толуола не станет прозрачным; затем отмечают объем воды.
     
     

9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     Массовую долю влаги в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где   - объем отогнанной воды, см;

     
      - масса аналитической пробы, г;
     
      - плотность воды, г/см.
     
     Принято, что плотность воды равна 1 г/см.
     
     

10. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

     
     В протоколе анализа должен быть указан использованный метод и полученный результат. В протоколе указывают условия анализа, не установленные настоящим стандартом, и другие условия, влияющие на результат.
     
     Протокол должен содержать все данные, необходимые для полной идентификации пробы.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

     
ПРИБОР ДЛЯ ОТГОНКИ

     
     Аппарат состоит из нагреваемой стеклянной колбы, обратного холодильника и приемника, который соединен с колбой. Соединения между приемником и холодильником и колбой - это взаимозаменяемые шлифованные соединения. Приемник служит для отбора и измерения сконденсированной воды и возвращения растворителя в колбу.
     
     Прибор показан на чертеже и содержит следующие составные части:
     
     1) Колбу вместимостью 500 см, изготовленную из термостойкого стекла, хорошо обожженного и, по возможности, без полос и прочих дефектов.
     
     2) Обратный холодильник, охлаждаемый водой, стеклянный, длиной 400 мм и диаметром внутренней трубки от 9,5 до 12,5 мм. Конец холодильника, вставленный в приемник, может быть отшлифован под углом 30° от вертикальной оси холодильника. При помещении в приемник конец холодильника должен находиться на 6-7 мм выше поверхности жидкости в приемнике, после того как условия отгонки установлены.
     
     3) Приемник вместимостью 5 см изготовлен из термостойкого стекла, хорошо обожженного и, по возможности, без полос и прочих дефектов, снабжен шлифованными стеклянными соединениями (форма, размеры и допуски даны на рисунке), состоит в основном из верхней камеры вместе с пробиркой и притертой отводной трубкой, ведущей в колбу, и градуированной пробирки вместимостью 5 см, когда она наполнена до высшей метки.
     
     Шкала охватывает диапазон от 0 до 5 см и градуирована с интервалами 0,1 см. Градуировочные отметки, соответствующие каждому кубическому сантиметру, обозначены числами по всей пробирке и нанесены таким образом, что ошибка при определении любого указанного объема не превышает 0,05 см.
     
     Источник тепла - масляная баня, электронагреватель, снабженный скользящим реостатом или другими средствами теплового контроля.
     
     Температура масла в бане не должна быть намного выше точки кипения толуола.
     
     4) Медная проволока, достаточно длинная, чтобы пройти через холодильник, один конец - в виде спирали. Диаметр спирали такой, чтобы она была достаточно плотно пригнана в градуированной части приемника, но не могла самопроизвольно двигаться вверх и вниз.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Пряности. Технические условия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004