ГОСТ 26318.4-84

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ

Методы определения массовой доли оксида алюминия

Non-metallic ore materials.
Methods for determination of alumina mass fraction

     
ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96*
______________________________
     * Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание .

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Н.М.Золотухина, В.М.Горохова, Е.А.Пыркин, О.Н.Феодосьева, Э.И.Лопатина
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 N 3810
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.6-75 и ГОСТ 14328.5-77
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
          

     
     
     5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 N 3242
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 года) с изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1986 года, в июле 1988 года, в октябре 1990 года (ИУС 1-87, 11-88, 4-91)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает комплексонометрический и дифференциальный фотометрический методы определения массовой доли оксида алюминия.
     
     При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли оксида алюминия определение проводят комплексонометрическим методом.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методам определения массовой доли оксида алюминия - по ГОСТ 26318.0-84.
     
     

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

     Метод основан на образовании комплексного соединения трилона Б с алюминием при pH 2-3 и титровании избыточного количества трилона Б уксуснокислым цинком при pH 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.
     
     2.1. Реактивы, растворы
     
     2.1.1. Для проведения анализа применяют:
     
     кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации 1 моль/дм;
     
     кислоту уксусную по ГОСТ 61-75, концентрированную и раствор концентрации 1 моль/дм;
     
     аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1;
     
     натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;
     
     натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации 40 г/дм;
     
     аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78;
     
     ксиленоловый оранжевый раствор концентрации 0,1 г в 100 см воды или твердая смесь, приготовленная растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия;
     
     ацетатный буферный раствор (pH 5,5), приготовленный растворением 100 г уксуснокислого аммония и 10 см концентрированной уксусной кислоты в 1 дм раствора. Буферный раствор с рН 5,5 можно приготовить также смешиванием 115 см раствора уксусной кислоты концентрации 1 моль/дм и 100 см раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм с последующим доведением раствора водой до 1 дм;
     
     трилон Б по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации 0,05 моль/дм, готовят из стандарт-титра;
     
     цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, раствор концентрации 0,05 моль/дм.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
     
     2.2. Подготовка к анализу
     
     2.2.1. Приготовление раствора уксуснокислого цинка
     
     11 г уксуснокислого цинка растворяют в воде, приливают 2 см концентрированной уксусной кислоты, доливают до 1 дм водой и перемешивают.
     
     2.2.2. Установление соотношения между растворами трилона Б и уксуснокислого цинка
     
     В три конические колбы вместимостью 250 см помещают по 10, 15 и 20 см раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм, доливают водой до 100 см, приливают по 10 см ацетатного буферного раствора, по 10-12 капель ксиленолового оранжевого и титруют до изменения окраски раствора из желтой в розовую уксуснокислым цинком.
     
     Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка () вычисляют по формуле
     

,

где  - объем раствора трилона Б (0,05 моль/дм), взятый для установления соотношения, см;
     
      - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см.
     
     2.3. Проведение анализа
     
     2.3.1. От анализируемого раствора 2 по ГОСТ 26318.1-84 отбирают аликвотную часть 25 см, приливают 20 см раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм, прибавляют 10-12 капель ксиленолового оранжевого и по каплям разбавленный аммиак до изменения окраски раствора из желтой в розовую. Затем добавляют 1 см раствора соляной кислоты   концентрации 1 моль/дм. Раствор нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. После охлаждения к раствору приливают 10 см ацетатного буферного раствора, 10-12 капель ксиленолового оранжевого и оттитровывают избыток трилона Б раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски из желтой в розовую.
     
     2.4.Обработка результатов
     
     2.4.1. Массовую долю окиси алюминия () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где  - объем раствора трилона Б, взятый в избытке, см;
     
      - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см;
     
      - коэффициент соотношения растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;
     
      - объем всего анализируемого раствора 2, см;
     
      - объем аликвотной части раствора 2, взятый для проведения анализа, см;
     
0,002549 - титр 0,05 М раствора трилона Б, по окиси алюминия, г/см;
     
0,638 - коэффициент пересчета оксида железа (III) и диоксида титана на оксид алюминия;
     
      - массовая доля окиси железа в пробе, %;
     
      - массовая доля двуокиси титана в пробе, %;
     
      - масса навески, г.
     
     2.4.2. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величины, приведенной в табл.2.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ

     Метод основан на образовании фиолетово-красного комплексного соединения алюминия с метилтимоловым синим при рН 3,8-4,2.
     
     3.1. Аппаратура, реактивы, растворы
     
     3.1.1. Для проведения анализа применяют:
     
     фотоэлектроколориметр;
     
     баню водяную;
     
     кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3;
     
     кислоту винную по ГОСТ 5817-77;
     
     натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78;
     
     метилтимоловый синий;
     
     стандартный образец материала, близкий по химическому составу к анализируемому.
     
     3.2. Подготовка к анализу
     
     3.2.1. Приготовление составного реагента:
     
     2,5 г метилтимолового синего растворяют в 200-250 см воды, добавляют к раствору 5 г винной кислоты и 40 г уксуснокислого натрия. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив 10-12 сут.
     
     3.2.2. Построение градуировочного графика
     
     Для построения градуировочного графика используют градуировочные растворы, содержащие 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,10; 0,11; 0,12 и 0,13 г стандартного образца, приготовленные для построения градуировочного графика при определении диоксида кремния по ГОСТ 26318.4-84. В случае использования стандартного образца КПШТМ-0,2-2 N 3282-85 в указанных растворах масса оксида алюминия соответственно составит 8,83; 10,30; 11,78; 13,25; 14,72; 16,19; 17,66 и 19,14 мг.
     
     В мерные колбы вместимостью 50 см отбирают по 10 см каждого paстворa стандартного образца и приливают по 15 см составного реагента. Растворы нагревают 5-7 мин на кипящей водяной бане, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Через 10-15 мин растворы фотометрируют, применяя зеленый светофильтр (500-520 нм) и кюветы с толщиной слоя 5 мм. Раствором сравнения служит раствор с массой оксида алюминия 8,83 мг.
     
     По данным оптических плотностей и соответствующим им концентрациям окиси алюминия строят градуировочный график.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     3.3. Проведение анализа
     
     3.3.1. В мерную колбу вместимостью 50 см отбирают аликвотную часть анализируемого раствора в зависимости от ожидаемого содержания окиси алюминия по табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     К раствору добавляют 15 см составного реагента и далее поступают как при построении градуировочного графика, используя тот же раствор сравнения.
     
     По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание окиси алюминия, мг.
     
     3.4. Обработка результатов
     
     3.4.1. Массовую долю оксида алюминия () в процентах вычисляют по формулам:
     
     при использовании анализируемого раствора I
     

,

где  - масса оксида алюминия, найденная по градуировочному графику, мг;
     
      - объем аликвотной части раствора, взятый для построения градуировочного графика, см;
     
      - масса навески, г;
     
      - объем аликвотной части анализируемого раствора, см;
     
при использовании анализируемого раствора II
     

.

     3.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений для комплексонометрического и фотометрического методов не должны превышать величины, приведенной в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     
     3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Материалы неметаллорудные. Методы анализа.
ГОСТ 26318.0-84-ГОСТ 26318.14-84: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1991