Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.229-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций N,N-диэтил-М-толуидина
в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года

М. м. 134

     N,N-диэтил-М-толуидин - жидкость. - 231 °С. Хорошо растворяется в этиловом спирте, ацетоне.

     В воздухе находится в виде паров.

     Относится ко II-му классу опасности.

     ПДК в воздухе - 2 мг/м.

Характеристика метода

     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.

     Отбор проб с концентрированием в этиловый спирт. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,005 мкг.

     Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).

     Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 5 мг/м.

     Определению не мешает м-толуидин, анилин.

     Суммарная погрешность не превышает ±20%.

     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Реактивы, растворы, материалы

N,N-диэтил-М-толуидина, х.ч.

     Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг N,N-диэтил-М-толуидина в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Стандартный раствор хранится 2 дня.

Твердый носитель - хроматон N-AW-HMDS (0,20-0,25 мм)
Жидкая фаза - карбовакс 6000, 5%
Спирт этиловый, ректификат	ГОСТ 5963-67*
_______________ * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
В баллонах с редукторами:
газообразные азот	ГОСТ 9293-74
водород	ГОСТ 3022-70

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографические колонки, стальные, размером 1 м х 3 мм
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
Микрошприц МШ-10
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100, 500 и 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы со стеклянной пористой пластинкой
Лупа измерительная	ГОСТ 8309-75
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд со стеклянной пористой пластинкой, содержащий 2 мл этилового спирта. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Отбор проводится с охлаждением (вода+лед). Срок хранения отобранных проб - 2 дня в холодильнике.

Подготовка к измерению

     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой хроматон N-AW-HMDS (0,20-0,25) с 5% карбовакса 6000 с присоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 200 °С в течение 10 часов. Градуировочные растворы с содержанием N,N-диэтил-м-толуидина от 5 мкг/мл до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 2-х дней в холодильнике.

     Для количественного измерения N,N-диэтил-м-толуидина строят градуировочный график с использованием градуировочных растворов. Вводят 1 мкл каждого раствора через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика от количества компонента (мкг).

     Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки	170 °С;
температура испарителя	300 °С;
скорость потока газа-носителя (азот)	50 мл/мин;
скорость потока водорода	40 мл/мин;
скорость потока воздуха	400 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	240 мм/мин;
Объем вводимой пробы	1 мкл;
время удерживания N,N-диэтил-м-толуидина	1,8 мин.

Проведение измерения

     Проба, объемом 1 мкл, вводится с помощью микрошприца в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывается хроматограмма, вычисляют высоту пика и по градуировочному графику находят количество N,N-диэтил-м-толуидина в пробе.

Расчет концентрации

     Содержание N,N-диэтил-м-толуидина () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг;

      - общий объем поглотительного раствора, мл;

      - объем поглотительного раствора пробы, взятой для анализа, мл;

      - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

     Методические указания разработаны НИОПиК, г.Москва.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000