Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.237-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций кубозоля ярко-зеленого Ж методом
тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года

СHOBrSNa

М. м. 912,66

     Кубозоль ярко-зеленый Ж (КЗЖ) - динатриевая соль дисернокислого эфира лейкосоединения 16, 17 - дибромдиметоксивиолантрон, порошок бордово-черного цвета, хорошо растворим в воде, 50%-ном этиловом и метиловом спиртах, не растворим в органических растворителях, кислотах, щелочах.

     В воздухе находится в виде аэрозоля.

     Вызывает незначительные изменения со стороны крови, оказывает слабое действие на белково-образовательную функцию печени.

     ПДК в воздухе - 3 мг/м.

Характеристика метода

     Методика основана на хроматографическом выделении КЗЖ в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограммы в УФ-свете.

     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10.

     Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.

     Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).

     Диапазон измеряемых концентраций - от 1,25 до 5 мг/м.

     Измерению не мешает диметилсульфанилат натрия.

     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5-2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство
Спектрофотометр СФ-46 или другой марки
Камера хроматографическая с притертой крышкой	ГОСТ 20565-75
Фильтродержатели
Фильтры АФА-ВП-10
Пластины хроматографические "Силуфол-254" размером 1х15 см
Осветитель ОЛД
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 0,1; 0,2; 1,0; 5,0 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки	ГОСТ 10515-69
Цилиндры мерные	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Краситель кубозоль "ярко-зеленый Ж", выпускная форма
Этиловый спирт, 50%-ный	ГОСТ 5963-76*
_______________ * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Н-бутиловый спирт, х.ч.	ГОСТ 6006-61
Ацетон, х.ч.	ГОСТ 2603-79
Аммиак, х.ч.	ГОСТ 3760-64
Подвижный растворитель: н-бутанол-ацетон-аммиак-вода (5:5-4:1)

     Стандартный раствор КЗЖ N 1 с содержанием 1 мг/мл готовят путем растворения 0,1 г вещества в 50%-ном этиловом спирте в объеме 100 мл. Раствор устойчив в течение 5 дней.

     Стандартный раствор КЗЖ с содержанием 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 50%-ным этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 5 дней.

     Стандартные растворы хранят в темном месте.

Отбор пробы воздуха

     Воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.

     Срок хранения проб - 10 дней в эксикаторе.

Подготовка к измерению

     Хроматографическую камеру заполняют системой подвижного растворителя - н-бутанол-ацетон-аммиак-вода (5:5-4:1). Объем подвижного растворителя должен быть таким, чтобы пластина была погружена в него не более, чем на 0,6-0,8 см над уровнем дна.

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой промывают трижды по 5 мл 50%-ным этиловым спиртом, упаривают, остаток растворяют в 0,5 мл 50%-ного этилового спирта. Степень десорбции КЗЖ с фильтра - 96,4%.

     Пробу в количестве 0,1 мл наносят на хроматографическую пластину так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на пластину наносят серию стандартных растворов с содержанием 5, 10, 30, 60, 100 мкг в 0,1 мл. Пластину помещают в хроматографическую камеру, содержащую подвижный растворитель. После того, как фронт растворителя поднимается на 10 мм от верхнего края, пластину вынимают и оставляют на воздухе до полного испарения растворителя. Открывают КЗЖ путем освещения пластины УФ-светом.

     КЗЖ светится ярким желтым светом, при высыхании пятна становятся зелеными. Показатель =0,73.

     Количественное содержание КЗЖ в пробе определяют путем измерения площади пятна стандарта. Площадь пятен измеряют планиметром или с помощью прозрачной бумаги, которую накладывают на миллиметровую бумагу и вычисляют площадь обведенного пятна.

Расчет концентрации

     Концентрацию КЗЖ () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

где - содержание КЗЖ на пятне стандарта, мкг;

      - площадь пятна пробы, мм;

      - площадь пятна стандарта, мм;

      - объем воздуха, взятого для анализа, мл;

      - общий объем раствора пробы, мл;

      - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

     Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТ и ПЗ.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000