МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТАНТАЛА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ
(ОКИСЛЫ И ФТОРТАНТАЛАТ КАЛИЯ) В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1625-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на реакции образования окрашенного в красный цвет комплексного соединения с диметилфлуороном.
     
     2. Предел обнаружения 1 мкг тантала в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,3 мг/м (расчетная).
     
     4. Железо в количестве до 15 мг в пробе не мешает определению. Ниобий и титан мешают определению.
     
     5. Предельно допустимая концентрация окислов тантала в воздухе 10 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Тантал (V), окись особой чистоты, ТУ-6-09-107-70.
     
     Винная кислота, ГОСТ 5817-69, 10%-ный раствор.
     
     Калий сернокислый пиро, ГОСТ 7172-65, тонкоизмельченный порошок.
     
     Раствор для разбавления: 2 г пиросульфата калия сплавляют в кварцевом тигле до прозрачного плава. По охлаждении плав растворяют в 20 мл винной кислоты, затем нагревают и разбавляют водой до 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл тантала готовят следующим образом: 0,0122 г пятиокиси тантала, измельченного до тонкого порошка, тщательно смешивают в кварцевом тигле с 1 г пиросульфата калия. Тигель ставят у края нагретой муфельной печи и выдерживают примерно минуту до перехода плава в жидкое состояние. Тигель с расплавом помещают внутрь печи и выдерживают в течение 10 мин при температуре 800-900°. По охлаждении в тигель наливают 10 мл винной кислоты и раствор осторожно нагревают на покрытой асбестом электрической плитке до полного растворения плава и получения прозрачного раствора. Раствор переливают в колбу вместимостью 50 мл и, ополаскивая тигель, доливают водой до метки.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл, готовят разведением стандартного раствора N 1 в 10 раз раствором для разбавления.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, водный раствор 1:1.
     
     Спирт этиловый, 96%-ный, ГОСТ 5963-67*
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Диметилфлуорон (9-парадиметиламинофенил-2,3,7-триокси-6-флуорон), 0,1%-ный спиртовой раствор. 0,05 г диметилфлуорона растирают стеклянной лопаточкой с 0,5 мл соляной кислоты и смесь растворяют в 50 мл этилового спирта.
     
     Желатина, 2%-ный раствор.
     
     Аскорбиновая кислота, 20%-ный раствор.
     
     Фильтры АФА-ВП-20 или бумажные фильтры "синяя лента".
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Патрон для фильтров (см. рис.1 и 2).
     
     Кварцевые тигли емкостью 10-12 мл.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     

     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Водяная баня.
     
     Муфельная печь.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в патроне. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать не менее 15-20 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Фильтр помещают в тигель и озоляют в печи, постепенно поднимая температуру до 300-400°. По охлаждении в тигель вносят 0,5 г пиросульфата калия и тщательно перемешивают зольный остаток с плавнем. Сплавление производят в две стадии. Сначала помещают тигель у края открытой печи и выдерживают во избежание быстрой потери SO при температуре 300-400° до получения жидкого плава. Затем тигель помещают в глубь печи и выдерживают в течение 10 мин при 800-900°. По охлаждении в тигель наливают 5 мл 10%-ного раствора винной кислоты и осторожно нагревают до полного растворения плава.
     
     В тигель добавляют 2-3 мл горячей дистиллированной воды и раствор переливают в мерную колбу вместимостью 25 мл. Тигель ополаскивают и доливают колбу водой до метки.
     
     Для определения тантала в колориметрическую пробирку отбирают 4 мл раствора (если менее, то до указанного объема доливают раствором для разбавления), затем прибавляют по 0,1 мл раствора желатина и 0,1 мл раствора диметилфлуорона. Пробирки помещают на 5 мин в кипящую водяную баню и через 20 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 530 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание тантала в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.13.
     
     

Таблица 13

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию тантала в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество тантала, найденное в исследуемом объеме раствора, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     Примечание. Коэффициент пересчета тантала на пятиокись тантала 1,2, на фтортанталат калия 2,4.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981