METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
ХОЛИНХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2713-83
     
     

Таблица 16

     
Физико-химические свойства холинхлорида

I. Общая часть

     1. Метод основан на хроматогрофировании холинхлорида в тонком слое сорбента и последующем обнаружении реактивом Драгендорфа.
     
     2. Предел обнаружения 3 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,3 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения ±10%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,3-10 мг/м.
     
     6. Окись этилена и триметиламин не мешают определению.
     
     7. Предельно допустимая концентрация холинхлорида - 10 мг/м.
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Холинхлорид.
     
     Стандартный раствор с содержанием 0,1 мг/мл холинхлорида. Готовят растворением 0,01 г препарата в 100 мл смеси спирта и диэтилового эфира 1:1 в мерной колбе на 100 мл. Стандартный раствор устойчив в течение 2 месяцев.
     
     Силикагель КСК с размером частиц 100 меш.
     
     Гипс медицинский, ГОСТ 4766-49, просушенный в течение 2 ч при температуре 100 °С. Хранится в банке с притертой пробкой.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, ледяная и 98%.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, разбавленная водой в соотношении 1:3 по объему.
     
     Висмут азотнокислый основной, ГОСТ 10217-62.
     
     Калий иодистый, ГОСТ 4232-74.
     
     Проявляющий реактив (реактив Драгендорфа): 850 мг основного азотнокислого висмута растворяют в смеси 40 мл воды и 10 мл уксусной 98% кислоты. К раствору прибавляют 20 мл 40% водного раствора иодистого калия. Реактив сохраняется в темной склянке и годен в течение месяца. Для проявления хроматограмм в 2 мл реактива прибавляют 6 мл 98% уксусной кислоты и 10 мл воды. Разбавление реактива следует проводить непосредственно перед употреблением.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52.
     
     Раствор смеси этилового спирта с диэтиловым эфиром 1:1 (по объему).
     
     Приготовление пластинок с тонким слоем сорбента: к 35 г силикагеля с размером частиц 100 меш прибавляют 2 г гипса, растирают смесь в фарфоровой ступке, прибавляя постепенно небольшими порциями дистиллированную воду, продолжая размешивание до образования однородной массы. Всего следует прибавить 90 мл воды. Этой порции сорбционной массы достаточно для приготовления 8-9 пластинок размером 9х12 см. Пластинки просушивают в горизонтальном положении на воздухе в течение 12 ч и хранят в эксикаторе.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Фильтродержатели.
     
     Баня водяная.
     

     Денситометр БИАН-170 с кимографом, ТУ 61-1-81-73.
     

     Сито металлическое с размером ячеек 100 меш.
     
     Пластинки стеклянные размером 9х12 см.
     
     Камера хроматографическая: толстостенный стакан с крышкой.
     
     Ступка с пестиком фарфоровая.
     
     Эксикатор для хранения пластинок.
     
     Посуда мерная по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Микропипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 0,1 мл.     

________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

     
     Шкаф сушильный.
     
     Пульверизатор стеклянный.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     10. Исследуемый воздух (10 л) аспирируют со скоростью 5 л/мин через фильтр АФА-ХА-20.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр помещают в пробирку с притертой пробкой, приливают 5 мл смеси этилового спирта с диэтиловым эфиром (1:1 по объему), тщательно закрывают пробирку пробкой и оставляют на 30 мин, периодически взбалтывая.
     
     Экстракт количественно переносят в пробирку и растворитель удаляют на водяной бане при температуре 85 °С до небольшого объема (примерно 0,2 мл). Если предполагается высокая концентрация холинхлорида в пробе, возможно исключить процедуру выпаривания растворителя из экстракта и анализировать аликвотную часть его, а затем при расчете анализа учесть общий объем экстракта. Остаток после выпаривания или аликвотную часть экстракта при помощи пипетки Пастера наносят на линию старта пластинки, соблюдая при этом общепринятые правила. Справа и слева от пробы на расстоянии 1,5-2,0 см микропипеткой наносят отмеренные объемы стандартного раствора холинхлорида с содержанием от 3 до 100 мкг. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда предварительно, за 15 мин, наливают раствор, состоящий из смеси ледяной уксусной кислоты, ацетона и разбавленной соляной кислоты (1:3), приготовленной в соотношении 5:2:1. После подъема фронта растворителя на высоту 10 см от старта пластинку вынимают и в горизонтальном положении сушат на воздухе в вытяжном шкафу не менее 3 ч. Более продолжительная сушка, до 24 ч, не мешает определению. Затем пластинку опрыскивают проявляющим реактивом при помощи пульверизатора. При наличии вещества в пробе на хроматограмме проявляются розово-сиреневые пятна, лежащие на одном уровне с пятнами стандартных растворов, ~ 0,36.
     
     Количественное определение холинхлорида проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски пятен проб с окраской пятен стандартных растворов, а также путем фотометрирования хроматограммы холинхлорида на денситометре "БИАН-170" при светофильтре 530-540 нм и скорости движения диаграммной ленты 30 мм/мин. В этом случае концентрацию вещества в интервале 1-40 мкг определяют по градуировочному графику, где наблюдается прямая зависимость  (мкг).
     
     Концентрацию холинхлорида в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг,
     
      - общий объем пробы, мл,
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл,
 
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983