Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
О-ОКСИБЕНЗИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2733-83

М=124,13

     О-Оксибензиловый спирт (салициловый спирт, о-метилфенол) - бесцветные кристаллы с т.пл. 86 °С, хорошо растворимы в спирте, эфире, горячем бензоле, 100 мл воды растворяют 6,7 г о-оксибензилового спирта.

     Агрегатное состояние - пары и аэрозоль.

I. Общая часть

     1. Метод основан на фотометрическом определении окрашенных в розовый цвет растворов, образующихся при взаимодействии о-оксибензилового спирта с концентрированной серной кислотой.

     2. Предел обнаружения - 5 мкг в анализируемом объеме пробы.

     3. Предел обнаружения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 30 л воздуха).

     4. Погрешность определения ±2,8%.

     5. Диапазон измеряемых концентраций 2,5-25 мг/м.

     6. Определению не мешают фенол, формальдегид, метиловый спирт, ацетон, аммиак, фурфурол.

     7. Предельно допустимая концентрация в воздухе не установлена.

II. Реактивы и аппаратура

     8. Применяемые реактивы и растворы.

     О-оксибензиловый спирт, ТУ ЧЗ 203-66.

     Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл. Готовят растворением 0,01 г о-оксибензилового спирта в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца.

     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мк/мл. Готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой.

     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., уд.вес 1,84.

     9. Применяемые посуда и приборы.

     Аспирационное устройство.

     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.

     Фильтр стеклянный с пористой пластинкой N 2.

     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.

     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1 и 2 мл.

________________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

III. Отбор пробы воздуха

     10. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через стеклянный фильтр и последовательно соединенный поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл дистиллированной воды.

IV. Описание определения

     11. Фильтр с отобранной пробой обрабатывают 10 мл воды порциями по 2 мл. Затем объединяют с содержимым поглотительного сосуда и отбирают на анализ 1 мл пробы. В пробы приливают по 2 мл серной кислоты, перемешивают и через 5 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 5 мм при длине волны 453 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

     Содержание о-оксибензилового спирта в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.35.

Таблица 35

Шкала стандартов

Номер стандарта	Стандартный раствор, мл		Вода дистиллированная, мл	Содержание О-оксибензилового спирта, мкг
	1	2
1		0	1,0	0
2		0,5	0,5	5
3		1,0	0	10
4	0,15		0,85	15
5	0,2		0,8	20
6	0,25		0,75	25
7	0,30		0,7	30
8	0,40		0,6	40
9	0,50		0,5	50

     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптические плотности и строят график. Шкала устойчива в течение 24 ч.

     Концентрацию О-оксибензилового спирта в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

где - суммарное количество О-оксибензилового спирта, найденное в анализируемом объеме пробы (фильтр и поглотительный сосуд), мкг,

      - объем пробы, взятый для анализа, мл,

      - общий объем пробы, мл,

      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).