METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПИРЕНА В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2735-83
     

     
     Пирен - СН - полициклический ароматический углеводород, образуется при многих пиролитических процессах, т.пл. 149 °С, т.кип. 399 °С, растворяется во многих органических растворителях. Может присутствовать в воздухе рабочих помещений совместно с другими ПАУ, при получении и использовании каменноугольной смолы и пека, в виде высокодисперсного аэрозоля или сорбированным на частицах пыли.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Метод основан на выделении пирена из сложной смеси ПАУ при помощи тонкослойной хроматографии и последующем спектрофотометрировании спиртового раствора в УФ-области спектра. Расчет содержания пирена ведется методом "базисных линий".
     
     2. Предел обнаружения - 0,25 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе - 0,010 мг/м (при отборе 250 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения ±10%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций от 0,01 мг/м до 1 мг/м.
     
     6. Метод специфичен. Определению не мешают другие ПАУ.
     
     7. Предельно допустимая концентрация пирена - 0,03 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, перегнанный, нефлуоресцирующий.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     Бензол, ГОСТ 5955-75, х.ч.
     
     н-Гексан, ТУ 6-09-3375-78, х.ч.
     
     Пирен, очищенный перекристаллизацией из спирта. Стандартный раствор в бензоле с концентрацией 10 мкг/мл (свидетель).
     
     Эфир диэтиловый, МРТУ 6-09-5296-68.
     
     Окись алюминия, для хроматографии, II степени активности.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-ХА-10.
     
     Аппарат Сокслета вместимостью 100 мл.
     
     Фильтродержатели.
     
     Испаритель роторный.
     
     Колбы Вюрца.
     
     Камера для хроматографирования.
     
     Пластинки стеклянные размером 9х12 см или 12х15 см.
     
     Лампа ПРК-4 со светофильтром УФС-2 или УФС-3.
     
     Баня водяная.
     
     Спектрофотометр.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 0,1; 0,2; 5,0 и 10,0 мл.     

________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

     
     Воронки с пористой пластинкой N 1.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 и 100 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для определения концентрации пирена на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации необходимо отобрать не менее 170 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр с отобранной пробой помещают в экстрактор аппарата Сокслета и экстрагируют бензолом в течение 4-5 ч. Из полученного экстракта удаляют бензол в роторном испарителе или в колбе Вюрца, остаток растворяют в 1-2 мл бензола и аликвоту в 0,1 или 0,2 мл наносят сплошной полосой на стартовую линию пластинки с незакрепленным слоем окиси алюминия. На стартовую линию отделенной части пластинки наносят каплю раствора - "свидетеля". Хроматографирование ведут в системе гексан-бензол (4:1) в течение 10-15 мин. После этого сырую пластинку освещают фильтрованным ультрафиолетовым светом и отмечают полосу, по окраске флуоресценции и положению на хроматограмме соответствующую свидетелю. Слой сорбента снимают, помещают в воронку с пористой пластинкой и промывают диэтиловым эфиром до отсутствия флуоресценции стекающих из воронки капель эфира. Эфир из экстракта упаривают на водяной бане при температуре около 40 °С. Остаток растворяют в 5 мл этилового спирта и замеряют оптическую плотность на спектрофотометре в кварцевых кюветах с шириной слоя 10 мм относительно чистого этилового спирта при трех длинах волн: =328 нм, =335 нм, =342 нм. Если оптическая плотность раствора 1,2, пробу разбавляют спиртом и снова замеряют оптическую плотность.
     
     Расчет содержания пирена в пробе в мг (), ведут по формуле:
     

;

     
где:  - оптическая плотность раствора при =328 нм,

      - оптическая плотность раствора при =335 нм,

      - оптическая плотность раствора при =342 нм,

      - объем раствора пиреновой фракции, мл,

      - общий объем пробы, мл,

      - коэффициент разбавления,

      - объем пробы, взятый на хроматографирование, мл,
     
     201 - эффективный коэффициент погашения пирена.
     
     Концентрацию пирена в воздухе () в мг/м рассчитывают по формуле:
     

;

     
где  - количество пирена в пробе, мкг,

      - объем протянутого воздуха, л, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983