почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
июня
18
вторник,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать


     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
N-метипирролидона в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5987-91
     
     
     CHNO
     

     
М.м. 99,1

          
     N-метил-альфа-пирролидон, 1-метилазолидон-2 (N-метилпирролидон) - бесцветная жидкость, температура кипения 204 °С, температура плавления - 23 °С, плотность 1,027 г/см, хорошо растворяется в воде и большинстве органических растворителей.
     
     В воздухе находится в виде пара.
     
     N-метилпирролидон оказывает общетоксическое действие на органы дыхания, сосуды, почки и центральную нервную систему.
     
     ПДК в воздухе - 100 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на твердый пленочный сорбент.
     
     Нижний предел измерения концентрации N-метилпирролидона в хроматографируемом растворе - 0,05 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 50 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 50 до 1000 мг/м.
     
     Измерению не мешает присутствие тетрагидрофурана, углеводородов, спиртов, кетонов, сложных эфиров, гамма-бутиролактона, малеинового ангидрида.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 25 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Стеклянная колонка длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Весы лабораторные, ГОСТ 24104-88.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Линейка масштабная, ГОСТ 427-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
     
     Термометры ртутные стеклянные лабораторные.
     
     Трубки сорбционные ХС (рис.4, см. стр.277).
     
     Стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм.
     
     Чашка фарфоровая вместимостью 150 мл.
     
     Баня водяная.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     N-метилпирролидон, ТУ 6-09-1049-76, свежеперегнанный.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 18300-87.
     
     Хлороформ для хроматографии, ТУ 6-09-4263-76, х.ч.
     
     Хроматон N-AW-DMCS фирмы "Zachema", ЧССР, фр. 0,16-0,25.
     
     Полиэтиленгликоль, М.М.20000 (ПЭГ 20М).
     
     Калия гидроокись, ГОСТ 24363-80, х.ч., насыщенный раствор.
     
     Кислота фосфорная, ГОСТ 6552-80, х.ч., 3%-ный раствор.
     
     Стандартный раствор с концентрацией 2,5 мг/мл готовят растворением 0,25 г N-метилпирролидона в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
     
     Газообразные гелий ТУ 51-940-80, воздух, ГОСТ 11882-73, и водород, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через вертикально установленную сорбционную трубку, обработанную 3%-ным раствором фосфорной кислоты.
     
     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 6 часов.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Насадку хроматографической колонки готовят из расчета 3% гидроокиси калия и 10% ПЭГ 20М от массы хроматона. На одну колонку требуется около 8,2 г (22 мл) твердого носителя. Навеску гидроокиси калия растворяют в этаноле, а навеску ПЭГ 20М - в хлороформе. Приготовленным раствором гидроокиси калия заливают навеску хроматона, помещенную в фарфоровую чашку. Смесь осторожно перемешивают сначала при комнатной температуре, затем на водяной бане до полного удаления растворителя. Аналогичным образом на сухой сорбент с гидроокисью калия наносят ПЭГ 20М.
     
     Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе гелия (40-60 мл/мин) в течение 14 часов, постепенно поднимая температуру от 50 до 200 °С со скоростью 20° в час.
     
     Подготовку сорбционных трубок к отбору проб проводят следующим образом: конец предварительно вымытой и высушенной сорбционной трубки опускают в пробирку с 3%-ным раствором фосфорной кислоты и засасывают такой его объем, чтобы весь слой гранул был омочен. Излишек раствора выдувают. Герметично упакованные трубки могут храниться в течение 7 дней.
     
     Градуировочные растворы N-метилпирролидона с концентрацией от 25 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение месяца.
     
     2 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества N-метилпирролидона (мкг).
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Температура термостата колонки

185 °С

Температура испарителя

200 °С

Объемная скорость газов

гелия (газа-носителя)

40 мл/мин

водорода

40 мл/мин

воздуха

400 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты

240 мм/час

Время удерживания N-метилпирролидона

2 мин 40 сек.

     

Проведение измерения

     
     Сорбционную трубку с отобранной пробой устанавливают вертикально, каплями пропускают через нее воду до получения 3 мл элюата. Затем доводят объем элюата водой до 10 мл и нейтрализуют его до рН=7, добавляя около 10 мкл насыщеного раствора щелочи. Затем 2 мкл раствора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа, записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят количество определяемого вещества.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию N-метилпирролидона "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание N-метилпирролидона в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28 29 30

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование