МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
 ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕРМОЛЮМИНОФОРА Т-440
 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4518-87
     
     

     CaS: 0,2% Zn; 0,02% Bi; 0,01% Na                                                                                        М.м. 72,14

          
     Термолюминофор Т-440 представляет собой сульфид кальция, активированный цинком, висмутом и натрием. Это белый порошок с желтоватым оттенком. Растворим в неорганических кислотах, в воде гидролизуется, во влажном воздухе разлагается с выделением сероводорода. Тплавл. около 2000 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Относится к веществам умеренно опасным, обладает слабым раздражающим действием на кожу, способен кумклировать в организме.         
     
     ПДК 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении абсорбции резонансного излучения атомами кальция, являющегося одним из компонентов термолюминофора Т-440, при длине волны 422,7 нм в пламени ацетилен-воздух.
     
     Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентраций кальция 0,5 мкг/мл в фотометрируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения люминофора в воздухе 1 мг/м (при отборе 45 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций люминофора  в воздухе от 1,0 до 6,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают катионы висмута, цинка и натрия.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 2,5 ч, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр марки "Сатурн" или другой с горелкой ацетилен-воздух и лампой ЛСП-Са.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-76.
     
     Электроплитка.
     
     Сушильный шкаф.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 1000 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 и 10 мл с делениями.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл.
     
     Воронки химические.
     
     Посуда полиэтиленовая.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Кальций углекислый, ГОСТ 4530-76, х.ч., высушенный до постоянной массы при 100-105 °С.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией кальция 1 мг/мл готовят растворением 2,497 г кальция углекислого в 10 мл 25%-ного раствора соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу на 1 л, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор в полиэтиленовой посуде устойчив в течение года.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией кальция 100 мкг/мл (устойчив в течение месяца) и свежеприготовленный стандартный раствор N 3 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением и хранят в полиэтиленовой посуде.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 14261-77, ос.ч., концентрированная и 25%-ный раствор.
     
     Ацетилен газообразный в баллоне с редуктором.
     
     Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5-10 л/мин, аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 45 л воздуха.  
     
     Отобранные на фильтр пробы необходимо обработать в тот же день или хранить в эксикаторе.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 38

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы пневматическим распылителем распыляют в атомизаторе спектрофотометра "Сатурн" в пламя ацетилен-воздух и измеряют поглощение света при длине волны 422,7 нм. Расход и количество подаваемого раствора не контролируется.
     
     Строят градуировочный график: на ось абсцисс наносят концентрации кальция в градуировочных растворах (в мкг/мл), ось ординат - величину сигнала поглощения света по прибору (в мм).
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, смачивают 2-3 капли спирта, приливают 5 мл воды, 5 мл соляной кислоты и кипятят в течение 10 мин, помешивая стеклянной палочкой. Жидкость переливают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Фильтр отжимают палочкой, промывают 2-3 раза водой. Все промывные жидкости собирают в мерную колбу, доводят водой до метки и перемешивают.
     
     Раствор пробы подают в пламя ацетилен-воздух пневматическим распылителем и измеряют поглощение света аналогично градуировочным растворам.
     
     Содержание кальция в фотометрируемом растворе пробы находят по одновременно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию термолюминофора Т-440 в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация кальция в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
     1,8 - коэффициент пересчета кальция на термолюминофор Т-440;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988