МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВИНЦА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ
В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2013-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на взаимодействии неорганических соединений свинца с сульфарсазеном и фотометрировании окрашенных в желто-оранжевый цвет растворов.
     
     2. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению не мешают цинк, медь.
     
     4. Предельно допустимая концентрация свинца в воздухе 0,01 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Свинец азотнокислый х.ч., ГОСТ 4236-67.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл свинца готовят растворением навески азотнокислого свинца 0,1598 г в 100 мл воды.
     
     Стандартные растворы N 2, содержащий 100 мкг/мл свинца, и N 3 - 10 мкг/мл свинца готовят соответствующим разведением растворов N 1 и N 2 в 3% растворе ацетата аммония.
     
     Аммоний уксуснокислый (ацетат aммония) х.ч., ГОСТ 3117-68 3% раствор.
     
     Натрий борнокислый (бура) х.ч. ГОСТ 4199-66, 0,05 м раствор готовят растворением 9,51 г буры в 500 мл воды.
     
     Тиомочевина х.ч., ГОСТ 6344-52, 10% раствор.
     
     Сульфарсазен, МРТУ 6-09-2827-66, ч.д.а. 0,025% в 0,05 м растворе буры (в 20 мл) и доводят им же до 100 мл. Раствор устойчив 2 недели.
     
     Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) х.ч., ГОСТ 4207-65, 1% раствор.
     
     Серная кислота, х.ч. ГОСТ 4204-66, раствор 1:2.
     
     Азотная кислота х.ч. ГОСТ 4461-67, раствор 1:2.
     
     Смесь серной и азотной кислот 5:1 (разбавленных растворов 1:2).
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     Патроны (фильтродержатели).
     
     Чашки фарфоровые N 1.
     
     Баня песчаная.
     
     Муфельная печь.
     
     Пробирки колориметрические.
     
     Пробирки центрифужные.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100, 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл.
     
     Спектрофотометр или др. приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА. Для aнализа следует отобрать 500 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     8. Фильтр с пробой переносят в фарфоровую чашку, смачивают 2 мл смеси кислот. Нагревают на песчаной бане до образования твердого остатка. Затем пробу переносят в муфельную печь и озоляют при температуре 450-500°.
     
     После остывания золу обрабатывают 5 мл 3% раствора ацетата аммония, тщательно растирая осадок палочкой. Раствор центрифугируют. Помещают 2,5 мл прозрачного раствора в колориметрические пробирки. Затем вносят реактивы в следующей последовательности (каждый раз растворы перемешивая): 10% раствор тиомочевины по 0,2 мл (для связывания ионов меди), 1%-ный раствор желтой кровяной соли по 0,1 мл (для связывания ионов цинка), 0,05 м раствор буры по 2 мл (в качестве буферного раствора), 0,025%-ный раствор сульфарсазена по 0,5 мл.
     
     Фотометрируют через 30 минут желто-оранжевое окрашивание при длине волны 540 нм (СФ N 6) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения берут средний контрольный опыт, полученный путем аналогичной обработки 2-х - 3-х чистых фильтров.
     
     Содержание вещества в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
     
     Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 9.
     
     

Таблица 9

Шкала стандартов

________________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     
     Все пробирки обрабатывают аналогично пробам. Измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору (стандарт 1) и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение дня (5-6 часов).
     
     Концентрацию свинца в мг/м воздуха () рассчитывают по формуле:
     

,

     
где:  - количество свинца, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).