ГОСТ 11930.7-79*

Группа В09

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Методы определения железа

Hard-facing materials. Methods of iron determination

     
     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 срок введения установлен с 01.07.80
     
     Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 N 4262 срок действия продлен до 01.07.90**
________________
     ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1984 г. (ИУС 3-85).
     
     ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 N 3905 с 01.07.90
     
     Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1990 год
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,2 до 7%) в наплавочных материалах на основе кобальта и никеля.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.
     
     

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
С ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ

     
     2.1. Сущность метода
     
     Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином в присутствии всех компонентов сплава.
     
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 10%.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
     
     Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой долей 30%.
     
     Бумага индикаторная "конго".
     
     Ортофенантролин, раствор с массовой долей 1%: готовят растворением реактива в этиловом спирте, разбавленном 1:1.
     
     Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.
     
     Стандартные растворы железа.
     
     Раствор А готовят следующим образом: 0,1 г железа растворяют в 50 см серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 1 см азотной кислоты и нагревают до удаления окислов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,0001 г железа.
     
     Раствор Б готовят разбавлением водой раствора А в 10 раз. 1 см раствора Б содержит 0,00001 г железа.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).     
     
     2.3. Проведение анализа
     
     2.3.1. Железо определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.
     
     Из мерной колбы вместимостью 200 см отбирают от 5 до 15 см анализируемого раствора в мерную колбу вместимостью 100 см. Приливают 5 см раствора гидроксиламина и нейтрализуют раствором уксуснокислого аммония до перехода индикаторной бумаги "конго" в красный цвет. Добавляют 5 см раствора ортофенантролина, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре (490 нм) через 10 мин в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 или 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание железа в реактивах. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание железа по градуировочному графику.
     
     2.3.2. Построение градуировочного графика
     
     2.3.2.1. В мерные колбы вместимостью по 100 см помещают 2, 4, 6, 8 и 10 см стандартного раствора железа Б, прибавляют по 10 см раствора с массовой долей 10% солянокислого гидроксиламина и нейтрализуют по "конго" раствором уксуснокислого аммония. Затем анализ проводят, как указано в п.2.3.1. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре (490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     2.3.2.2. В мерные колбы вместимостью 100 см помещают 1, 2, 3, 4, 5 см стандартного раствора А и далее анализ ведут, как указано выше. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм (490 нм).
     
     2.4. Обработка результатов
     
     2.4.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - аликвотная часть анализируемого раствора, см;
     
      - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
      
      - масса навески, г.
     
     Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

     
     3.1. Сущность метода
     
     Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой. Железо отделяют осаждением аммиаком.
     
     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Фотоэлектроколориметры типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 5:95.
     
     Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
     
     Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей 20%.
     
     Бумага индикаторная "конго".
     
     Стандартные растворы железа - по п.2.2.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.3. Проведение анализа
     
     3.3.1. Железо определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.
     
     Из мерной колбы вместимостью 200 см отбирают 50 см анализируемого раствора в стакан вместимостью 200 см, разбавляют водой до 100 см, прибавляют 1 г надсернокислого аммония и нагревают. Затем раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге "конго", добавляют 10 см аммиака в избыток, осадок коагулируют, фильтруют и промывают раствором аммиака, разбавленным 5:95, нагретым до 60-80 °С. Осадок гидроокиси железа растворяют в горячей соляной кислоте 60-80 °С, разбавленной 1:1. Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 8-10 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть 5-50 см (в зависимости от содержания железа) в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 10 см сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления желтой окраски и 10 см в избыток, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре (434 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание железа в реактивах. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание железа по градуировочному графику.
     
     3.3.2. Построение градуировочного графика
     
     В мерные колбы вместимостью по 100 см последовательно прибавляют 4, 8 ? и 20 см стандартного раствора железа Б и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.
     
     3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.4. Обработка результатов
     
     3.4.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
     
      - масса навески, г;
     
      - аликвотная часть анализируемого раствора, см.
     
     3.4, 3.4.1. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
     
     3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
     
     

     
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм. N 2).
               
     Разд.4. (Исключен, Изм. N 1).