почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
5
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать


    ГОСТ 11739.26-90

Группа В59

    
    
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения галлия

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of gallium

    
    
ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

    
    
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

    
    1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
    
    РАЗРАБОТЧИКИ
    
    В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; В.И.Клитина, канд. хим. наук; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук; Л.Н.Виксне
    
    2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1963
    
    3. Периодичность проверки - 5 лет
    
    4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    
    5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118-77

2.2; 3.2

ГОСТ 3773-72

3.2

ГОСТ 4204-77

3.2

ГОСТ 4233-77

2.2

ГОСТ 5457-75

3.2

ГОСТ 5955-75

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2

ГОСТ 10484-78

3.2

ГОСТ 10929-76

3.2

ГОСТ 11069-74

2.2; 3.2

ГОСТ 12797-77

2.2; 3.2

ГОСТ 25086-87

1.1

ТУ 6-09-781-71

2.2

ТУ 6-09-01-756-88

2.2

    
    
    Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле галлия от 0,001 до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле галлия от 0,05 до 1,0%) методы определения галлия.
    
    

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    
    1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
    
    1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
    
    

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ

    
    2.1. Сущность метода
    
    Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с добавлением азотной кислоты, экстракции галлия бутилацетатом из солянокислого раствора, его реэкстракции водой, образовании розового комплекса галлия с родамином С, экстракции комплекса смесью бензола с бутилацетатом и измерении оптической плотности экстракта при длине волны 564 нм.
    
    2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см и раствор 1:1.
    
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см.
    
    Титан треххлористый по ТУ 6-09-01-756.
    
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
    
    Родамин С, раствор водный 5 г/дм.
    
    Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Бутиловый эфир уксусной кислоты по ТУ 6-09-781 (бутилацетат) с обязательной перегонкой и использованием фракции с температурой кипения (125±1) °С.
    
    Бензол по ГОСТ 5955.
    
    Смесь бутилацетата и бензола 1:4 по объему.
    
    Галлий металлический по ГОСТ 12797.
    
    Стандартные растворы галлия.
    
    Раствор А: 0,25 г галлия растворяют при нагревании в 30 см раствора соляной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки тем же раствором соляной кислоты.
    
    1 см раствора А содержит 0,00025 г галлия.
    
    Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.
    
    1 см раствора Б содержит 0,0000025 г галлия.
    
    2.3. Проведение анализа
    
    2.3.1. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 20-30 см раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании. Если проба содержит медь, то добавляют по каплям азотную кислоту до полного растворения пробы. Раствор выпаривают до влажных солей. В случае добавления азотной кислоты в колбу приливают 10 см раствора соляной кислоты и снова выпаривают раствор досуха. Эту операцию повторяют дважды. Растворяют соли в 10 см раствора соляной кислоты и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см; колбу, в которой проводили растворение, обмывают 5-10 см того же раствора соляной кислоты и сливают его в ту же мерную колбу. Добавляют к раствору пробы 1-1,5 см треххлористого титана до устойчивой фиолетовой окраски и доливают раствором соляной кислоты до метки. Раствор из колбы переносят в делительную воронку вместимостью 100-150 см, колбу ополаскивают из пипетки 10 см того же раствора соляной кислоты и сливают его в делительную воронку.
    
    2.3.2. К раствору в делительной воронке добавляют пипеткой или из бюретки 35 см бутилацетата и встряхивают раствор в течение 1 мин. Отделяют водную фазу и дважды промывают органическую фазу (экстракт) 5 см раствора соляной кислоты, встряхивая экстракт с раствором кислоты в течение 1 мин.
    
    2.3.3. К экстракту добавляют 15 см воды и встряхивают в течение 1 мин. Водную фазу (реэкстракт) сливают в фарфоровую чашку вместимостью 50 см и повторяют реэкстракцию. Вторую водную фазу сливают в ту же фарфоровую чашку, добавляют 0,1 г сухого хлористого натрия и выпаривают реэкстракты на водяной бане досуха. Содержимое чашки растворяют в 10 см раствора соляной кислоты и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см. Доливают раствор тем же раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
    
    2.3.4. В пробирку с пробкой вместимостью 25-30 см отбирают аликвотную часть раствора согласно табл.1, при необходимости доливают пипеткой до 5 см раствора соляной кислоты, приливают 0,2 см треххлористого титана, 10 см смеси бутилацетата и бензола и 0,5 см раствора родамина С. Встряхивают содержимое пробирки в течение 2 мин. Отделяют органическую фазу (экстракт) в делительной воронке и фильтруют ее через маленький бумажный фильтр "белая лента" в кювету для измерения оптической плотности.
    
    

    Таблица 1

    

Массовая доля галлия, %

Объем аликвотной части раствора, см

Масса навески пробы
в аликвотной части раствора, г

От  0,001 до 0,01 включ.

5,0

0,05

Св. 0,01    "  0,05     "

1,0

0,01

"     0,05    "  0,1       "

0,5

0,005

    
    
    2.3.5. Оптическую плотность экстракта пробы измеряют сразу после экстракции при длине волны 564 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит смесь бутилацетата и бензола.
    
    2.3.6. Раствор контрольного опыта готовят по п.2.3.1 со всеми используемыми в анализе реактивами. Среднюю оптическую плотность растворов двух контрольных опытов вычитают из оптической плотности раствора пробы. Массовую долю галлия рассчитывают по градуировочному графику.
    
    2.3.7. Построение градуировочного графика
    
    В девять конических колб вместимостью по 100 см помещают навески алюминия массой 0,25 г, растворяют по п.2.3.1 и в семь колб отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г галлия. Затем растворы выпаривают, растворяют соли в растворе соляной кислоты, экстрагируют галлий бутилацетатом по п.2.3.2, реэкстрагируют галлий водой по п.2.3.3, экстрагируют комплекс галлия с родамином С по п.2.3.4 и измеряют оптическую плотность экстракта согласно п.2.3.5.
    
    В качестве контрольных растворов используют растворы, не содержащие галлия.
    
    По полученным значениям оптической плотности экстрактов и соответствующим им массам галлия строят градуировочный график.
    
    2.4. Обработка результатов
    
    2.4.1. Массовую долю галлия () в процентах вычисляют по формуле
    

,                                                             (1)

    
где - масса галлия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
    
     - масса навески в аликвотной части раствора пробы, г.
    
    2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
    
    

Таблица 2

Массовая доля галлия, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %


результатов параллельных определений

результатов анализа

От  0,0010 до 0,0020 включ.

0,0005

0,0006

Св. 0,0020  "  0,0050      "

0,0010

0,0015

"     0,005    "  0,010        "

0,002

0,003

"     0,010    "  0,020        "

0,003

0,004

"     0,020    "  0,050        "

0,005

0,006

"     0,050    "  0,080        "

0,008

0,010

"     0,080    "  0,100        "

0,010

0,015

    
    
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ

    
    3.1. Сущность метода
    
    Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции галлия при длине волны 287,4 нм в пламени ацетилен-закись азота.
    
    3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
    
    Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для галлия.
    
    Ацетилен по ГОСТ 5457.
    
    Закись азота медицинская.
    
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1, 1:99.
    
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см.
    
    Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1.
    
    Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см.
    
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    
    Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
    
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм.
    
    Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм.
    
    Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
    
    Раствор алюминия 20 г/дм: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см, добавляют 50 см воды, а затем небольшими порциями 300 см раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    
    Галлий металлический по ГОСТ 12797.
    
    Стандартные растворы галлия
    
    Раствор А: 1 г металлического галлия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 30 см смеси соляной и азотной кислот и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют 100 см раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.
    
    1 см раствора А содержит 0,001 г галлия.
    
    Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.
    
    1 см раствора Б содержит 0,0001 г галлия.
    
    3.3. Проведение анализа
    
    3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают приблизительно 10 см воды и затем небольшими порциями 25 см раствора соляной кислоты (1:1). Колбу накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения навески. Добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.
    
    Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора соляной кислоты (1:1), 10 см хлористого аммония, доливают водой до метки и перемешивают.
    
    3.3.2. При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности ("белая лента") в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
    
    3.3.3. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п.3.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 см. Осадок на фильтре промывают 2-3 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см (основной фильтрат).
    
    Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха и после охлаждения остаток смачивают 2-3 см воды и растворяют в 2-3 см раствора соляной кислоты 1:1 при нагревании.
    
    Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    
    3.3.4. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.3.3.1, 3.3.2, 3.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
    
    3.3.5. Построение градуировочных графиков
    
    3.3.5.1. При массовой доле галлия от 0,05 до 0,1% в семь мерных колб вместимостью по 100 см приливают по 25 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004; 0,00045; 0,0005 г галлия.
    
    3.3.5.2. При массовой доле галлия от 0,1 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см приливают по 25 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора А, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г галлия.
    
    3.3.5.3. В растворы колб (по пп.3.3.5.1, 3.3.5.2) добавляют по 10 см раствора соляной кислоты (1:1), по 10 см раствора хлористого аммония, доливают водой до метки и перемешивают.
    
    3.3.6. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию галлия при длине волны 287,4 нм.
    
    По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям галлия строят градуировочный график.
    
    Массовую концентрацию галлия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
    
    3.4. Обработка результатов
    
    3.4.1. Массовую долю галлия () в процентах вычисляют по формуле
    

,                                                   (2)

    
где - массовая концентрация галлия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
    
     - массовая концентрация галлия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
    
     - объем раствора пробы, см;
    
     - масса навески пробы, г.
    
    3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.3.
    
    

Таблица 3

    

Массовая доля галлия, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %


результатов параллельных определений

результатов анализа

От  0,050 до 0,100 включ.

0,010

0,015

Св. 0,10    "  0,25      "

0,02

0,03

"     0,25    "  0,50      "

0,04

0,06

"     0,50    "  1,00      "

0,06

0,08

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование