ГОСТ 13194-74

Группа Н79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЬЯКИ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ

     
Метод определения метилового спирта

     
Cognacs and cognac spirits.
Method for determination of methyl alcohol

     
     
ОКСТУ 9109

Дата введения 1976-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.10.74 N 2383
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 13194-67
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
     
     6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 1-85, 4-90)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на коньяки и коньячные спирты и устанавливает колориметрический метод определения метилового спирта с динатриевой солью хромотроповой кислоты.
     
     Метод основан на окислении метилового спирта в кислой среде марганцовокислым калием до формальдегида, который образует с динатриевой солью хромотроповой кислоты соединение, имеющее розово-фиолетовую окраску.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     1.1. Отбор проб - по ГОСТ 14137*.
_____________
     * В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51144-98.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     2.1. Для проведения испытаний применяют:
     
     весы по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности и 1 кг, 3-го класса точности;
_____________
     * С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
     
     колориметр фотоэлектрический по ТУ 3-3.1766, ТУ 3-3.1860, ТУ 3-3.2164;
     
     колбы 2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770;
     
     цилиндры 1-25; 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770;
     
     пипетки 4-2-1 или 5-2-1; 4-2-2 или 5-2-2; 1-2-2; 6-2-5 или 7-2-5; 6-2-10 или 7-2-10;
     
     стаканы В-1-400 или В-1-600, или Н-1-400, или Н-1-600 по ГОСТ 25336;
     
     колбы К-100 или К-250, или П-100, или П-250 по ГОСТ 25336;
     
     пробирки П-4 по ГОСТ 25336;
     
     колбы КН-100 по ГОСТ 25336;
     
     термометры 1-А2 или 2-А2, или 1-Б2, или 2-Б2 по ТУ 25-2021-003-88;
     
     стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336;
     
     холодильник по ГОСТ 25336;
     
     секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003 или часы песочные;
     
     баню водяную;
     
     воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
     
     кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч. для пробы Саваля;
     
     кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552, х.ч.;
     
     спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*, раствор объемной долей 40%;
_______________
     * В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
     
     метанол-яд (метиловый спирт) по ГОСТ 6995, х.ч.;
     
     калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч.;
     
     кислоту щавелевую по ГОСТ 22180, х.ч., раствор массовой концентрацией 80 г/дм, навеску массой 8,0 г растворяют в воде, объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см;
     
     калий сернистокислый пиро · (метабисульфит) по ТУ 6-09-5312, ч.д.а., или натрий сернистокислый пиро · (метабисульфит) по ТУ 6-09-4327, ч.д.а., или натрий сернистокислый кислый, раствор массовой концентрацией 300 г/дм; навеску массой 30,0 г растворяют в воде, объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см;
     
     динатриевую соль хромотроповой кислоты, раствор массовой концентрацией 20 г/дм; навеску массой 1,00 г растворяют в воде, объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 50 см; раствор хранят в холодильнике в темной склянке с притертой пробкой не более 5 сут;
     
     раствор марганцовокислого калия, готовят следующим образом: навеску марганцовокислого калия массой 3,00 г растворяют при нагревании на водяной бане в конической колбе в 50 см дистиллированной воды, в которую добавляют 15 см ортофосфорной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят дистиллированной водой до метки. Хранят в темной склянке с притертой пробкой.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     Разд.3. (Исключен, Изм. N 2).
     
     

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕТИЛОВОГО СПИРТА
В КОНЬЯКАХ И КОНЬЯЧНЫХ СПИРТАХ

          
     4.1. Подготовка к испытанию

     
     4.1.1. Приготовление основного раствора метилового спирта
     
     Навеску метилового спирта массой 1,000 г, взвешенную в бюксе, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и объем доводят до метки раствором этилового спирта объемной долей 40%.
     
     4.1.2. Построение градуировочного графика
     
     Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 50 см отмеривают 1,25; 2,50; 3,75; 5,00; 6,25; 7,50 и 8,75 см основного раствора метилового спирта и содержимое каждой колбы доводят до метки раствором этилового спирта объемной долей 40%. Массовая концентрация полученных растворов соответствует 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 и 1,75 г/дм метилового спирта.
     
     По 0,25 см каждого раствора отмеряют в пробирки с притертой пробкой, затем в каждую пробирку добавляют по 2 см раствора марганцовокислого калия, перемешивают и оставляют на 3 мин, периодически взбалтывая жидкость. Затем в каждую пробирку вносят по 2 см раствора щавелевой кислоты, взбалтывают до растворения осадка и добавляют по каплям раствор метабисульфита натрия или калия, или бисульфита натрия до полного обесцвечивания жидкости. Из каждой пробирки отбирают по 1 см раствора, переносят в другие сухие пробирки, в каждую добавляют по 1 см серной кислоты, дают смеси охладиться, а затем вносят еще по 1 см серной кислоты, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры и во все пробирки добавляют по две капли раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты. Пробирки сразу же помещают на 15 мин в стакан с водой с температурой (60±1) °С. После охлаждения до комнатной температуры оптическую плотность полученных растворов сравнения метилового спирта измеряют на фотоэлектроколориметре при зеленом светофильтре (=540 нм) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 5 мм.
     
     Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс объемную долю метилового спирта в процентах в растворах сравнения: по оси ординат - соответствующие им величины оптических плотностей. Величину оптической плотности раствора сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят точно так же, как растворы сравнения, только вместо 0,25 см раствора метилового спирта берут такое же количество раствора этилового спирта объемной долей 40%.
     
     4.1.1, 4.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

     4.2. Проведение испытания

     
     4.2.1. Перед проведением испытания коньяк или коньячный спирт разбавляют дистиллированной водой до получения раствора объемной долей этилового спирта 40%. Полученную жидкость наливают точно до метки в мерную колбу вместимостью 50 см, переносят в перегонную колбу (круглодонную или плоскодонную) и начинают перегонку. Приемником служит та же мерная колба. Перегонку прекращают, когда мерная колба будет заполнена примерно на 80%, затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой. 0,25 см полученного дистиллята отмеряют в пробирку с притертой пробкой и определяют содержимое метилового спирта, как указано в п.4.1.2. При приготовлении контрольного раствора вместо 0,25 см раствора этилового спирта берут такое же количество дистиллированной воды.
     
     Примечания:
     
     1. Для испытания можно использовать дистиллят коньяка или коньячного спирта, оставшийся после определения крепости. В этом случае дистиллят разбавляют до получения раствора объемной долей этилового спирта 40%.
     
     2. В молодом бесцветном коньячном спирте содержание метилового спирта определяют без перегонки.
     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     5.1. Массовую концентрацию метилового спирта () в коньяках и коньячных спиртах, г/дм, вычисляют по формуле
     

,

     
где  - массовая концентрация метилового спирта, найденная по градуировочному графику, г/дм;
     
      - кратность разбавления коньяка или коньячного спирта.
     
     Вычисление проводят до второго десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют его до второго десятичного знака.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     5.2. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,07 г/дм.
     
     5.3. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных в разных лабораториях для одной партии при доверительной вероятности =0,95, не должно превышать 0,15 г/дм.
     
     5.2; 5.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Государственный контроль
качества винодельческой
продукции: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003