МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций 5,5-диметилгидантоина
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4908-88
     
     

     
М. м. 123,14

     
     5,5-диметилгидантоин (ДМГ) - CHON - кристаллический порошок, хорошо растворяется в воде, растворах щелочей.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Вещество малотоксично. Кожно-резорбтивным, местнораздражающим и аллергенным эффектом при нанесении на кожу не обладает.
     
     ОБУВ в воздухе - 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на хлорировании ДМГ хлорной водой, окислении хромогенным реактивом и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 582 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения - 2 мкг в анализируемом объеме раствора пробы.
     
     Нижний предел измерения концентрации ДМГ в воздухе - 5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций ДМГ в воздухе от 5 до 50 мг/м.
     
     Измерению мешают соединения, содержащие активный хлор.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±17%.
     
     Время выполнения измерения 2 часа, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или КФК.
     
     Фильтры АФА-ВП.
     
     Фильтродержатель.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     Пробирки П 1-16-200 ХС, ГОСТ 25336-82.
     
     Хлор в баллоне.
     
     Воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Крахмал, ГОСТ 10163-76, 0,5%-й водный раствор.
     
     Кадмий йодистый, ГОСТ 8421-79, х.ч.
     
     Хромогенный реактив. Растворяют 1,1 г иодистого кадмия в 50 мл воды и прибавляют 50 мл 0,5%-ного раствора крахмала.
     
     Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-78, х.ч., 1М раствор.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., 1М раствор.
     
     Буферный раствор ацетатный с рН 6,2±0,1, готовят сливанием 95 мл 1 М раствора натрия уксуснокислого и 5 мл 1 М раствора уксусной кислоты.
     
     Стандартный раствор N 1 5,5-диметилгидантоина готовят растворением 100 мг вещества в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение суток.
     
     Натрий азотнокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч., 1%-ный раствор.
     
     Хлорная вода с массовой концентрацией активного хлора 3-8 мг/мл, хранят в склянке из темного стекла. Раствор годен в течение 20 суток. Соответствующим разбавлением в день применения готовят раствор с концентрацией активного хлора 1 мг/мл. Концентрацию активного хлора определяют иодометрически. Для этого к 10 мл хлорной воды прибавляют 5 мл 30%-ного раствора уксусной кислоты, 2 мл 10%-ного раствора калия иодистого, закрывают притертой пробкой и оставляют на 3 мин. Титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ ДМГ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 сутки.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х часов) готовят согласно таблице:
     
     

Таблица 7

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы приливают 2 мл хлорной воды с концентрацией активного хлора 1 мг/мл и оставляют на 1 мин, затем продувают воздухом со скоростью 0,4-0,5 л /мин в течение 15 мин. Прибавляют 2 мл буферного раствора, 1 мл раствора азотнокислого натрия и оставляют на 1 мин, затем вводят 2 мл хромогенного реактива, через 12 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре. Светофильтр N 7 (582 нм) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ДМГ.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДМГ в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и обрабатывают водой 3 раза порциями по 10 мл. Сливают раствор в мерную колбу. На 50 мл, отжимая фильтр стеклянной палочкой, объем в колбе доводят до метки водой. 2 мл этого раствора помещают в пробирку, объем доводят до 4 мл водой. Прибавляют 1 мл хлорной воды с концентрацией активного хлора 1 мг/мл и оставляют на 1 мин, затем продувают воздухом со скоростью 0,4-0,5 л/мин в течение 15 мин, прибавляют 2 мл буферного раствора, 1 мл раствора натрия азотистокислого, оставляют на 1 мин, затем вводят 2 мл хромогенного реактива.
     
     Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное определение содержания ДМГ в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ДМГ "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание ДМГ в анализируемом объеме пробы мкг;

      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994