РД 34.37.305.14-97

     
     
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА

     
     
Дата введения 1998-03-01

     
     
     Методика регламентирует порядок определения содержания формальдегида в промывочных растворах при химических очистках теплоэнергетического оборудования.
     
     Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения содержания формальдегида при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.
     
     Результаты определения содержания формальдегида используют для контроля за содержанием ингибиторов в промывочных растворах при химических очистках теплоэнергетического оборудования.
     
     

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

     
     Объектом контроля являются промывочные растворы ингибированных минеральных кислот.
     
     

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,
РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

     
     При определении содержания формальдегида следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл.1-3.
     
     

Таблица 1

     
Средства измерений

     
     
Таблица 2

     
Посуда и вспомогательные устройства

     
     
Таблица 3

     
Растворы и реактивы

     
     
3. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

     
     При окислении некоторых ингибиторов (уротропин, ПБ-5) в процессе химических очисток ингибированной соляной кислотой образуется формальдегид.
     
     Метод определения содержания формальдегида основан на связывании его с сульфитом натрия в щелочной среде и оттитровывании сульфита натрия, освободившегося по ходу реакции в количестве, эквивалентном формальдегиду, раствором иода.
     
     При определении содержания формальдегида в пробу исследуемого раствора добавляется избыток сульфита натрия, количество которого не должно быть меньше 0,5 мг-экв на 2,5 мг-экв формальдегида в пробе, не вступивший в реакцию сульфит оттитровывается иодом в слабокислой среде. Затем после подщелачивания исследуемого раствора карбонатом натрия до значения pH=9 освободившийся (в количестве, эквивалентном количеству формальдегида) сульфит натрия оттитровывается иодом.
     
     Диапазон определяемых концентраций.
     
     Метод позволяет определить содержание формальдегида в промывочных растворах в диапазоне от 0,5 до 1%.
     
     

4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     4.1. Выполнение определения.
     
     В коническую колбу вместимостью 250 см отбирают 1 см исследуемого раствора, добавляют 5 см насыщенного раствора бикарбоната натрия и 0,5-1,0 см 1 М раствора сульфита натрия (в зависимости от количества формальдегида). Смесь выдерживают 5 мин (для полноты присоединения сульфита), затем вводят 1-2 капли 0,1%-ного раствора индикатора метилового красного и подкисляют концентрированной соляной кислотой при интенсивном перемешивании до появления красной окраски. К подкисленному раствору добавляют 1 см 0,5%-ного раствора крахмала и оттитровывают избыток сульфита 0,1 Н раствором иода до появления синей окраски. Затем добавляют 5 см насыщенного раствора карбоната натрия (pH=9), выдерживают 5 мин, синяя окраска при этом исчезает, а освободившееся количество сульфита, эквивалентное формальдегиду, оттитровывают 0,1 Н раствором иода до неисчезающей синей окраски. Титрование производят медленно, тщательно перемешивая пробу, так как реакция, в результате которой идет освобождение сульфита натрия, протекает во времени.
     
     4.2. Содержание формальдегида (%) вычисляют по формуле
     

,                                           (1)

     
где  - объем 0,1 Н раствора иода, пошедший на титрование, см;

     
     1,5013 - мг (формальдегида соответствует 1 см 0,1 Н раствора иода);
     
      - объем анализируемой пробы, см.
     
     

5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА

     
     5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания формальдегида в промывочных растворах.
     
     Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:
     

.

     
     5.2. Результат определения содержания формальдегида с доверительной вероятностью  находится по табл.4.
     
     

Таблица 4

     
     
     5.3. Пример определения содержания формальдегида в промывочных растворах:
     
     провести анализ (см. п.4);
     
     рассчитать содержание формальдегида по формуле (1).
     
     При  см,  см
     

%;

     
     определить нижнюю и верхнюю границы содержания формальдегида по табл.4.
     

;

.

     
     Таким образом, результат определения содержания формальдегида находится в границах от 0,69 до 0,74%.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Сборник методик химических анализов
промывочных растворов при химических очистках
теплоэнергетического оборудования РД 34.37.305-97 (1-16).
/ РАО "ЕЭС России". - М.: СПО ОРГРЭС, 1998