МУК 4.1.807-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации 2-аминоэтилсерной кислоты в воздухе
рабочей зоны методом жидкостной хроматографии

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

HN-CH-CH-OSO-OH

          
     2-аминоэтилсерная кислота - твердое вещество, растворима в воде, нерастворима в спирте, эфире.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ОБУВ в воздухе 2,0 мг/м.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,08 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 12,5 мг/м.
     
     Определению не мешают этанол, этиламин, диэтиламин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±23%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф жидкостной "Милихром"
     
     Аппарат для встряхивания пробирок АВ-30С.
     
     Электроаспиратор М-822.
     
     Колба Бунзена, 250 мл.
     
     Фильтродержатель с мембранным капроновым фильтром (25 мм, 0,2 мкм, МО КНПО "Диагностикум").
     
     Испаритель вакуумный ЭРА-М.
     
     Пробирка ПГКШ-5, ГОСТ 1770-74.
     
     Воронка фильтровальная со стеклянным пористым фильтром ВФ-20/16.
     
     Пикнометр ПЖ 2-25-КШ 7/17, ГОСТ 22524-77.
     
     Пипетка вместимостью 1 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     рН-метр милливольтметр рН-121.
     
     Металлическая колонка 64x2 мм (заполнена сорбентом Силасорб SРН С, 5 мкм, ЧССР).
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     2-аминоэтилсерная кислота, х.ч.
     
     Калий фосфорнокислый однозамещенный, х.ч., ГОСТ 4198-65.
     
     Фосфорная кислота, орто, х.ч., ГОСТ 6552-58.
     
     Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ОП-3, ос.ч., ТУ 6-09-14-2167-84.
     
     Элюент: акрилонитрил - 0,1М KНРО рН 2,5, 30:70.
     
     Фильтры АФА-ХП-20.
     
     Стандартный раствор 2-аминоэтилсерной кислоты N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,1 г в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в темном прохладном месте - до 5-ти дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
     
     Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы 2-аминоэтилсерной кислоты с концентрацией от 8 до 100 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение трех дней.
     
     В хроматограф вводят по 10 мкл каждого стандартного раствора. Измеряют площадь пика и по результатам определений строят градуировочный график зависимости площади пика (мм) от количества вещества (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     
     Температура колонки 20 °С.
     
     Элюент - ацетонитрил - 0,1M KНРО рН 2,5; 30:70.
     
     Скорость подачи элюента - 100 мкл/мин.
     
     Длина волны детекции - 200 нм, =1,6, =0,6 c.
     
     Объем анализируемой пробы - 10 мкл.
     
     Время удерживания 10 мин 35 сек.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой помещается в пробирку с 3 мл дистиллированной воды и встряхивается в течение 5 минут. Раствор декантируется, пробирка с фильтром еще 2 раза встряхивается с 2 мл дистиллированной воды по 5 минут. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Объединенные экстракты фильтруются через стеклянный фильтр в мерную пробирку и упариваются на вакуумном испарителе до 1 мл. После фильтрования через мембранный фильтр (0,2 мкм) 10 мкл раствора вводится в хроматограф. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента в мкг.
     
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию вещества () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по калибровочному графику, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. Приложение 1).