МУК 4.1.839-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
монофенилгидразона (1,3-циклогександиона) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     

          
     Монофенилгидразон - кристаллический порошок, светло-кирпичного цвета. Растворим в 40%-ной уксусной кислоте. Hepастворим в воде. Температура плавления 177-185 °С.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении собственного поглощения монофенилгидразона в 40%-ной уксусной кислоте при 336 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом растворе 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 минут.
     
     Определению мешают вещества, поглощающие при 336 нм.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.
     
     Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Стаканы, химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
 

Реактивы, растворы, материалы

     
     Монофенилгидразон.
     
     Уксусная кислота хч, ГОСТ 61-75, 40%-ный раствор.
     
     Основной стандартный раствор монофенилгидразона с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г в 40%-ной уксусной кислоте в колбе вместимостью 100 мл.
     
     Раствор устойчив 2 недели при хранении в темном, прохладном месте.
     
     Фильтры аэрозольные AФA-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для определения 1/2ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб 2 недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 19

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 м с использованием светофильтров с максимумом светопропускания 336 нм. Измерение проводят относительно раствора сравнения, не содержащего монофенилгидразона (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график - на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе в мкг.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 5 мл 40%-ной уксусной кислотой и оставляют на 30 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Затем фотометрируют при 336 нм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
     
     Степень десорбции вещества с фильтра составляет 97%.
     
     Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию монофенилгидразона "" в воздухе в (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества во всей пробе, найденное по градуировочному графику, мкг ;
          
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).